PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1 Phương pháp đo phổ hồng ngoạ
2.3.1. Phương pháp đo phổ hồng ngoại
Lấy khoảng 0,3mg mẫu chất rắn đem nghiền nhỏ cùng với KBr khan. Sau đó tiến hành ép viên dưới trọng lực 10 tấn . Mẫu được đo trên máy đo phổ hông ngoại GBC Cintra40 Nicolet Nexus 670 FT-IR.[3].
2.3.2. Phương pháp đo nhiễu xạ tia X
Để tiến hành xác định cấu trúc của polymer, có thể dùng nhiễu xạ tia X dựa theo phương trình Brag:
2.d.sin = n.
Trong đó là bước sóng xác định chiếu vào mẫu, là góc giữa tia X
chiếu vào và mặt phẳng tinh thể. Khi dùng một chùm tia X có bước sóng
xác định chiếu vào mẫu thì khả năng phản xạ cực đại phụ thuộc vào góc
giữa tia X chiếu vào và mặt phẳng tinh thể. Nếu tăng đều đặn tương ứng với giá trị n=1,2,3… thì sự phản xạ sẽ cực đại tương ứng với các giá trị của như sau:
-1 = sin 1 = sin 1 2d -1 = sin 2 2 d … -1 = sin n2d
Sự phản xạ tương ứng với n = 1 được gọi là sự phản xạ bậc 1, sự phản xạ tương ứng với n = 2 được gọi là sự phản xạ bậc 2. Từ các phương trình trên nhận thấy rằng nếu đo được tương ứng với các giá trị n thì có thể tính được d vì chiều dài bước sóng của tia X chiếu vào đã biết. Cường độ của
các đỉnh phổ thay đổi theo giá trị hay theo bậc phản xạ, do đó khi nghiên
cứu cường độ của phổ tia X có thể nhận được thông tin về sự sắp xếp các mặt phẳng của các nguyên tử trong tinh thể. Tỉ số /d được gọi là hằng số
mạng.[14].
Để xác định cấu trúc của polymer, ta cân khoảng 2g sản phẩm, đem nghiền nhỏ cẩn thận, dát mỏng. Mẫu được đo trên máy Siemens D500. Chế độ đo, nhiệt độ phịng, chu kì xung là 0.7s, bước sóng 1.540Ao, góc quét
giữa hai xung là 0.03Ao.[3].
2.3.3. Phương pháp xác định độ dẫn điện
Theo định luật Ohm ta có: U = I.R Trong đó: U là hiệu điện thế (V) I là cường độ dòng điện (A) R là điện trở ().
Không phải mọi chất đều tuân theo định luật Ohm. Điện tích khí, chất bán dẫn và những chất được giới hạn một chiều thường không tuân theo định luật Ohm.
Mặt khác, ta có:
R = .l/A ; trong đó là điện trở suất (.cm), = -1 được gọi là độ dẫn. Đơn vị của độ dẫn là (S/cm) trong đó S = 1/.
Độ dẫn điện phụ thuộc vào mật độ điện tích (số lượng electron) và tốc độ di chuyển trong chất:
= n..e ; trong đó e là điện tích electron.
Trong chất bán dẫn và dung dịch điện phân nó cịn phụ thuộc vào sự chuyển động của điện tích dương (lỗ hổng hoặc cation). Độ dẫn còn phụ thuộc vào nhiệt độ, khi nhiệt độ tăng thì độ dẫn tăng lên (đối với những vật liệu kim loại (một vài chất trở thành siêu dẫn khi đạt được nhiệt độ tới hạn), trong khi đó đối với chất bán dẫn và chất cách điện thì độ dẫn tăng khi nhiệt độ giảm.[13].
Để tiến hành đo độ dẫn ta dùng phương pháp sau:
Nguyên lý: Dùng một hệ 4 điện cực trong đó hai điện cực cấp dịng và hai điện cực làm nhiệm vụ so sánh .Khi tiến hành đo nên dùng dòng cấp vào nhỏ để kết quả đo chính xác (hình 2.4).
2.3.4. Phương pháp đo nhiệt vi sai
Cân khoảng 0,5mg sản phẩm đã được sấy khơ trên cân điện tử. Sau đó cho lần lượt vào các lọ đốt bằng platin đặt trong máy điều nhiệt với tốc độ
+ -
RE1 RE2
V
10oC/phút. Mẫu được đo trên máy NETZSCH STA 409/PC/PG tại trường đại học Bách khoa Hà Nội.[3].
2.3.5. Phương pháp tiến hành chụp ảnh SEM, TEM
SEM và TEM đều sử dụng chùm tia điện tử để nghiên cứu mẫu. Khi chùm điện tử đập vào mẫu nghiên cứu sẽ phát ra các chùm điện tử phản xạ và điện tử truyền qua gọi là các chùm điện tử thứ cấp. Các điện tử phản xạ và truyền qua này được đi qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu điện, tín hiệu được khuyếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Mỗi điểm trên mẫu cho một điểm tương ứng trên màn. Độ sáng tối trên màn ảnh phụ thuộc vào lượng điện tử phát ra tới bộ thu và phụ thuộc vào hình dạng mẫu nghiên cứu. Tùy theo tương tác giữa chùm điện tử với mẫu nghiên cứu mạnh hay yếu mà trên màn huỳnh quang xuất hiện điểm sáng hay tối (hình 2.5).
Hình 2.5. Nguyên tắc chung của phương pháp hiển vi điện tử
Trong kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), thông tin về mẫu được tạo nên khi chùm điện tử truyền qua mẫu đã đi qua một hệ thống các thấu kính, cho ảnh trên màn huỳnh quang hoặc phim ảnh dưới dạng nhiễu xạ điện tử hoặc hiển vi điện tử. Cịn trong kính hiển vi điện tử quét (SEM), tạo ảnh bằng chùm điện tử quét trên bề mặt mẫu, thông tin về mẫu nhận được nhờ các tín hiệu thứ cấp được tạo ra do sự tương tác chùm điện tử sơ cấp với mẫu
nghiên cứu. Phương pháp SEM thường được dùng để nghiên cứu bề mặt của vật liệu, còn phương pháp TEM được sử dụng rất hiệu quả trong việc nghiên cứu đặc trưng bề mặt và cấu trúc vật liệu.[3].
Hình ảnh SEM của mẫu được đo bởi máy S4800-Hitachi của Nhật Bản và TEM là JEM1010-JEOL của Nhật Bản tại phịng thí nghiệm Hiển Vi Điện Tử, Viện Vệ Sinh Dịch Tễ Trung Ương.
CHƯƠNG 3