daykemquynhonbusiness@gmail
3.3 Tiến hành phương pháp chiết tách pectin bằng acid hữu cơ.
3.3.2.1 Thiết bị.
3.3.2 Thiết bị và hóa chất.
D
Máy đo pH Orion 3 Star, sản xuất tại Mỹ.
Ạ
D
Máy nước cất GFL.
Ạ
Hình 3.9: Máy nước cất GFL
Bếp điện Alma, sản xuất tại Nhật Bản.
D
3.3.2.2 Hóa chất.
Acid citric mua tại công ty hóaƠchất Hóa Nam, Lý Thường Kiệt, quận 10, Tp. Hồ Chí Minh.
Nước cất.
3.3.3 Tiến trình thực hiện thí nghiệm Quy trình: Nguyên liệu vỏ trắng D dayke KÈM Ạ Y
Thuyết minh quy trình:
Xay nhuyễn
Phần cùi trắng của vỏ bưởi sau khi sấy, ta đem xay nhuyễn để tạo điều kiện dễ dàng cho quá trình thủy phân.
Thủy phân
Nếu trong quá trình chiết ta chỉ dùng nước thì chỉ chiết được một lượng giới hạn pectin. Vì thế, ta phải thêm vào nước thuỷ phân một lượng acid citric. Theo các thí nghiệm sơ bộ, để tại pH cho dung môi ta chọn tỷ lệ khối cùi bưởi, nước, acid citric theo khối lượng (g) như sau:
Cùi bưởi: nước: acid citric khan = 25:250:2
Dung dịch sau khi đã xay nhỏ ta đem đi thủy phân bằng dung dịch acid citric ở nhiệt độ 90 – 95oC trong thời gian 45 phút.OFFICIAL
Lọc, cô đặc
Sau khi thủy phân, hỗn hợp sẽ được tách riêng chất rắn và dung dịch bằng cách
D
lọc. Dung dịch sau đó được ly tâm bằng thiết bị ly tâm với vận tốc 55000 vòng/phút
trong thời gian 5 phút. Sau đó dung dịch được cô đặc bằng cách đun trên bếp điện để làm mất nước.
Y
Ạ
Sau khi cô đặc, ta thu được pectin dạng dung dịch. Bảo quản dạng dung dịch.
Kết tủa, rửa sạch, sấy khô
Để bảo quản ở dạng rắn, sau khi ta cô đặc cần để cho dung dịch pectin giảm nhiệt độ. Chất lỏng cô đặc sẽ được trộn với cồn để kết tủa pectin. Pectin có thể được
Chất kết tủa được tách ra khỏi cồn để loại các tạp chất và sấy. Cồn được dùng có thể chứa các muối hay kiềm để biến đổi pectin thành dạng muối một phần ( Na+, K+, Ca2+, NH4+ ). Cồn được thu nhận lại để kết tủa thêm pectin.
Chế phẩm sau khi sấy có thể đem đi nghiền mịn lại
Chế độ bảo quản bình thường: - Nhiệt độ không quá 30oC. - Độ ẩm không khí 85%.
- Bảo quản bằng bao PE, PP, lọ thủy tinh không hút ẩm. 3.2.3 Bố trí thí nghiệm
- Thời gian bảo quản 6 – 7 tháng
Ta tiến hành 3 thí nghiệm:
Thí nghiệm 1: Thí nghiệm nghiên c ứu ảnh hưởng của pH môi trường đến hiệu suất chiết tách pectin, các yếu tố cố định t ỷ lệ nguyên liệu và dung môi là 1:10, trong thời gian là 45 phút và nhiệt độ thủyƠphân là 95oC.
Sau khi tiến hành thí nghiệm, chúng tôi đã tìm được 5 giá trị pH cho hiệu suất tách pectin cao như sau: pH=1,5; pH=2; pH=2,5; pH=3; pH=3,5.
Bảng 3.2: B ảng bố trí thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của pH môi trường đến hiệu suất chiết tách p ctin
Ạ
Lần lặpDlại
Thí nghiệm 2: Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian chiết, các yếu tố cố định tỷ lệ nguyên liệu/ dung môi là 1:10, nhiệt độ là 95oC, ta chọn độ pH tối ưu của thí nghiệm 1.
Sau khi tiến hành thí nghiệm, chúng tôi đã tìm được 5 giá trị thời gian cho hiệu suất tách pectin cao như sau: 20; 30; 40; 50; 60.
Bảng 3.3: Bảng bố trí thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất chiết tách pectin
Lần lặp lại
Lần 1 Lần 2
Thí nghiệm 3: Nghiên c ứ u ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu /dung môi, các yếu
tố cố định nhiệt độ là 95oC, ta chọn pH tối ưu của thí nghiệm 1 và thời gian tối ưu của
thí nghiệm 2. Sau khi tiến hành thí nghiệm, chúng tôi đã tìm được 5 giá trị tỷ lệ nguyên
liệu/dung môi cho hiệu suất tách pectin cao như sau: 1:11, 1:12, 1:13, 1:14, 1:15.
Y
Ạ D
Bảng 3.4: Bảng bố trí thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên
liệu/dung môi đến hiệu suất chiết tách pectin.
Lần lặp lại
Phương pháp thí nghiệm: thí nghiệm 1 yếu tố ngẫu nhiên hoàn toàn, hai lần lặp lại, mỗi thí nghiệm gồm 5 nghiệm thức
Xác định chỉ tiêu: hàm lượng pectin thu được.
Mục đích thí nghiệm: tìm ra điều kiện tối ưu để tách được hàm lượng pectin cao nhất.