V NGăGIAăH I1,2*,ăNGUY NăTH ăH NGăMINH1,ăNGUY Nă CăTOÀN
T khoỏ: Nano oxit st, Polвvinвl Ancol (PạA), kim lo in ng.
2.2. Tin hành th c ngh im
2.2.1. Ch t o v t li u nano oxit s t b ng ph ng phỏp phсn h в nhi t gel Fe3+/ PVA
Nguyờn li u ban đ u đ t o gel là dung d ch mu i Fe(NO3)3 d ng tinh khi t phсn tớch. PVA đ c hũa tan vào n c c t t o dung d ch PVA η%. Dung d ch mu i Fe(NO3)3 1M đ c l y theo t l h p th c (v i t l mol Fe3+/PVA=1/3), đ c khu y tr n v i dung d ch PVA và đi u ch nh pH c a h n h p b ng NH3, axit axetic v pH4. Quỏ trỡnh gia nhi t đ c th c hi n trờn mỏy khu y t 80oC cho t i khi h n h p t o gel. Gel cú đ nh t cao, trong su t đ c s y khụ t o thành kh i x p, ph ng. V t li u này đem xỏc đ nh gi n đ phсn tớch nhi t TGA đ xỏc đ nh nhi t đ nung phự h p r i đem nung nhi t đ thớch h p thu đ c b t m n. Quỏ trỡnh t ng h p g m cỏc b c t o gel, s y gel, nung s n ph m (Hỡnh 1).
Hỡnh 1. S đ ch t o m u oxit Fe2O3b ng ph ng phỏp phõn h y nhi t gel Fe3+/ PVA
2.2.2. Nghiшn c u đ c tr ng c u trỳc c a v t li u
Gi n đ phсn tớch nhi t TGA đ xỏc đ nh nhi t đ nung thớch h p đ c đo t i Vi n Khoa h c V t Li u, Vi n Hàn lсm Khoa h c Vi t Nam.
Gi n đ nhi u x tia X XRD đ c xỏc đ nh trờn thi t b D8 Advancer - Bruker, v i ng phỏt tia X b ng đ ng v i b c súng K = 1,5406 Å, gúc quột 2 t ng ng v i m i ch t, t c đ quột 0,03o/s t i Khoa Húa h c, Tr ng i h c Khoa h c T nhiờn, i h c Qu c gia Hà N i.
nh hi n vi đi n t quột (SEM) c a m u v t li u đ c ch p trờn thi t b Scanning Microscopy đ phúng đ i 200.000 l n t i Vi n Khoa h c V t li u, Vi n Hàn lсm Khoa h c - Cụng ngh Vi t Nam.
Dung d ch PVA
Gel nh t
Gel khụ
S n ph m oxit Fe2O3 H n h p dung dich
PVA-ion kim lo i
Dung d ch cỏc mu i c a cỏc kim lo i l y theo t l h p th c
i u ch nh pH 4 Khu y t , gia nhi t 80oC
S y 120oC trong 8 gi
Di n tớch b m t v t li u đ c xỏc đ nh b ng ph ng phỏp đ ng nhi t h p ph - gi i h p ph (BET) trờn thi t b Autosorb iQ Station 1 t i Vi n Khoa h c V t li u, Vi n Hàn lсm Khoa h c - Cụng ngh Vi t Nam.
2.2.3. Nghiшn c u nh h ng c a th i gian đ n hi usu t x lý
L y l n l t η0 ml dung d ch cỏc kim lo i (Pb, Cd) n ng đ 1 mg/L cú pH = θ,8 cho vào 2 c c th y tinh dung tớch 2η0 ml, thờm vào m i c c 0,2η g v t li u nano oxit s t, khu y t c đ khụng đ i trờn mỏy kh y t trong 10 phỳt. L c l y dung d ch đem phсn tớch hàm l ng kim lo i cũn l i trong dung d ch.
Ti n hành cỏc thớ nghi m t ng t cỏc th i gian khỏc nhau: 20, 30, θ0, 120, 180, 240, 300 phỳt.
2.2.4. Nghiшn c u nh h ng c a pH đ n hi u qu x lý
Chu n b cỏc dung d ch kim lo i (Pb, Cd) n ng đ 1 mg/L cỏc pH khỏc nhau: 3, 4, η, θ, 7, 8 (đi u ch nh pH b ng dung d ch HNO3ho c NaOH lo i PA).
L y l n l t η0 ml dung d ch cỏc kim lo i (Pb, Cd) n ng đ 1 mg/L cỏc pH trờn cho vào 2 c c th y tinh dung tớch 2η0 ml, thờm vào m i c c 0,2η g v t li u nano oxit s t, khu y t c đ khụng đ i trờn mỏy kh y t trong θ0 phỳt. L c l y dung d ch đem phсn tớch hàm l ng kim lo i cũn l i trong dung d ch.
2.2.5. Nghiшn c u nh h ng c a n ng đ kim lo i ban đ u
L y l n l t η0 ml dung d ch cỏc kim lo i (Pb, Cd) cỏc n ng đ khỏc nhau: 0,1; 0,2η; 0,η; 0,7η; 1 mg/L đó đi u ch nh pH v η cho vào cỏc c c th y tinh dung tớch 2η0 ml. thờm vào m i c c 0,2η g v t li u nano oxit s t, khu y t c đ khụng đ i trờn mỏy kh y t trong θ0 phỳt. L c l y dung d ch đem phсn tớch hàm l ng kim lo i cũn l i trong dung d ch.
2.2.6. Nghiшn c u nh h ng c a l ng v t li u
L y l n l t η0 ml dung d ch cỏc kim lo i (Pb, Cd) n ng đ 1 mg/L cỏc pH = η cho vào 2 c c th y tinh dung tớch 2η0 ml, thờm vào m i c c 0,1 g v t li u nano oxit s t, khu y t c đ khụng đ i trờn mỏy kh y t trong θ0 phỳt. L c l y dung d ch đem phсn tớch hàm l ng kim lo i cũn l i trong dung d ch. Ti n hành thớ nghi m t ng t cỏc l ng v t li u khỏc nhau: 0,1g; 0,2ηg; 0,ηg.
Hàm l ng kim lo i (Pb, Cd) trong dung d ch đ c xỏc đ nh b ng ph ng phỏp ICP-MS trờn thi t b c a Vi n Mụi tr ng, Tr ng i h c Hàng h i Vi t Nam.
Hi u su t x lý kim lo i đ c đỏnh giỏ thụng qua đ i l ng ph n tr m kim lo i đ c tỏch lo i ra kh i mụi tr ng n c.
H = x100 (%) (1)
3.ăK tăqu ăth cănghi m