a. Cân phối liệu
Tổng khối lượng hỗn hợp bột cho mỗi lần nghiền là 100 g, tỉ lệ riêng phần của từng loại bột trong hỗn hợp bột ban đầu đã được tính toán sao cho tạo ra thành phần pha theo các phản ứng 2.1, 2.2, 2.3:
13Al + 3TiO2 3Al3Ti + 2Al2O3 (2.1) 7Al + 3TiO2 3AlTi + 2Al2O3 (2.2) 5Al + 3TiO2 AlTi3 + 2Al2O3 (2.3)
Bảng 3.3. Thành phần phối liệu của hỗn hợp theo các phản ứng
TT Phản ứng Khối lượng Al (g) Khối lượng TiO2 (g) Khối lượng hỗn hợp (g)
1 2.1 59,40 40,60 100
2 2.2 44,07 55,93 100
3 2.3 36,01 63,99 100
b.Chế độ nghiền
Sau khi tính toán phối liệu, hỗn hợp 100 g vật liệu bột ban đầu được nạp vào buồng nghiền cùng với bi nghiền bằng thép hợp kim đã biến cứng. Quá trình nghiền được thực hiện trên máy nghiền hành tinh NQM-4 với chế độ nghiền như sau:
- Tốc độ quay : 300 vòng/phút
- Tỉ lệ (theo khối lượng) bi nghiền/ bột nghiền : 10/1
- Chế độ nghiền : 15 phút, nghỉ 30 phút
- Thời gian nghiền : (1 8) giờ
- Môi trường bảo vệ : Khí Argon
c. Ép tạo hình mẫu
Nhằm tạo cho vật liệu có hình dáng cần thiết và có sự gắn kết nhất định trước khi thiêu kết. Tiến hành ép với áp lực 100 MPa để tạo khối sơ bộ hỗn hợp bột sau nghiền hành tinh từ 1 ÷ 8 giờ. Áp lực ép tạo ra sự biến dạng dẻo của các hạt bột trên bề mặt tiếp xúc và sự liên kết giữa các hạt bột trên bề mặt này.
44
Với điều kiện thí nghiệm hiện có, đã chọn phương pháp ép nguội một chiều trong khuôn kín hình trụ bằng thép 9CrSi đã qua nhiệt luyện, đường kính trong 16 mm, để tạo hình các mẫu thí nghiệm. Đây là phương pháp ép đơn giản, mặt khác đường kính và chiều cao của mẫu không lớn (H/D < 1). Kết cấu, hình dạng khuôn ép và mẫu sau ép như hình 3.4.
d.Thiêu kết
Công đoạn thiêu kết được tiến hành trong môi trường khí bảo vệ với chế độ thiêu kết và nhiệt độ thiêu kết riêng [48, 53, 95]. Quá trình này giúp các cấu tử bột liên kết lại với nhau, đồng thời hoàn nguyên titan đioxit thu được Al2O3 và pha Al-Ti. Sau khi thiêu kết mẫu có được độ bền chắc nhất định.
Chế độ thiêu kết được thực hiện theo quy trình nêu ở hình 3.5. Việc lựa chọn nhiệt độ thiêu kết dựa vào nhiệt độ của cấu tử có nhiệt độ nóng chảy thấp hơn và giản đồ pha Ti-Al và Ti-Al-O [42, 47, 51, 53, 81], đã lựa chọn khoảng nhiệt độ thiêu từ 650 850oC.