Hỗn hợp sau 1 giờ nghiền, tiến hành ép nguội và thiêu kết ở 750oC, kết quả phân tích nhiễu xạ tia X được trình bày trên hình 4.3.
Quan sát các đỉnh nhiễu xạ trên giản đồ hình 4.3 cho thấy, với tỉ lệ phối liệu nhiều nhôm nhất trong các phản ứng nghiên cứu 13Al/3TiO2, hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 đã bắt đầu hình thành. Phản ứng giữa nhôm và titan điôxít xảy ra, ban đầu là phản ứng hoàn nguyên ôxit titan bằng nhôm, còn gọi là phản ứng nhiệt nhôm, phản ứng này tỏa nhiệt rất cao (Ho = - 517,3 kJ/mol, theo tính toán mục 2.1) sẽ cung cấp một nguồn năng lượng lớn cho các phản ứng kế tiếp. Phản ứng tạo ra Al2O3 và nguyên tử titan:
4Al + 3TiO2 2Al2O3 + 3Ti (4.1)
55
Tại điều kiện 750oC, phản ứng có năng lượng tự do Gibbs G = -444,9 kJ/mol, phản ứng xảy ra thuận lợi tạo nguyên tử titan và Al2O3. Nguyên tử titan được tạo ra kết hợp với nhôm tạo pha Al3Ti theo phản ứng (4.2):
3Al + Ti Al3Ti (4.2)
Về điều kiện nhiệt động học, phản ứng này xảy ra thuận lợi tạo pha Al3Ti (ở 750oC G = -125,57 kJ/mol, mục 2.1) và cơ chế của nó được cho là nguyên tử titan khuếch tán vào mạng tinh thể của nhôm, vì Al3Ti có mạng tinh thể giống của nhôm – lập phương tâm mặt. Phản ứng sẽ tiếp tục xảy ra cho đến khi hết titan nếu nhôm còn dư, khi đó tổ chức hợp kim sẽ bao gồm Al2O3, Al3Ti và nhôm dư. Quan sát giản đồ nhiễu xạ tia X, hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 vẫn còn các đỉnh nhiễu xạ của nhôm, do vậy tại điều kiện 1 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC lượng titan được tạo ra theo phản ứng (4.1), sẽ phản ứng hết với Al để tạo Al3Ti theo phản ứng (4.2). Với thời gian nghiền 1 giờ chưa đủ để các phản ứng xảy ra hoàn toàn, các đỉnh nhiễu xạ hình 4.3 cho thấy hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 vẫn còn thành phần của hỗn hợp ban đầu là nhôm và titan điôxit.
Tại cùng điều kiện 1 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC thì 2 hệ vật liệu AlTi/Al2O3
và AlTi3/Al2O3 chưa hình thành pha Al-Ti cũng như Al2O3, quan sát nhiễu xạ tia X trên hình 4.3 cho thấy chỉ có các đỉnh của hỗn hợp ban đầu. Vì các hệ vật liệu AlTi/Al2O3, AlTi3/Al2O3 phối liệu với tỉ lệ lần lượt là 7Al/3TiO2 và 5Al/3TiO2 có lượng nhôm ít hơn nhiều so với hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 (13Al/3TiO2). Mặt khác, từ tính toán nhiệt động học hình 2.1 thì G(Al3Ti/Al2O3) có giá trị âm hơn nhiều so với các G(AlTi/Al2O3; AlTi3/Al2O3) do đó phản ứng tạo pha Al3Ti/Al2O3 diễn ra thuận lợi hơn các pha còn lại.