Đánh giá tính chất hấp phụ trên các vật liệu

Một phần của tài liệu đồ án tổng hợp vật liệu composite quang xúc tác trên vật liệu khung hữu cơ kim loại cds mil 101 và cds meso mil 101 (Trang 46 - 50)

Methylene Blue (MB)

- CTPT: C16H18N3SCl ; Phân tử khối : 319,85 (g/mol)

- Dạng hydrate : C16H18N3SCl.3H2O ; Phân tử khối 373,9 (g/mol)

- Danh pháp (IUPAC): 3,7-bis(Dimethylamino) - phenothiazin-5-ium clorua. - Danh pháp (INN): methylthioninium chloride.

Hình 2.8: Công thức cấu tạo và quang phổ hấp thụ màu Methylene Blue

Đặc tính hấp thụ ánh sáng của MB

Methylene blue là một loại thuốc nhuộm cation mạnh với khả năng hấp thụ tối đa ánh sáng xung quanh dải 664 nm. Khả năng hấp thụ phụ thuộc vào một số yếu tố như độ pH, bản chất môi trường ... chúng có thể ngưng tụ dạng dime hoặc cấu trúc cao hơn tùy thuộc nồng độ và bản chất tương tác trong dung dịch.

Màu xanh đặc trưng của MB được sử dung làm chất chỉ thị oxi hóa khử trong hóa học phân tích. Dung dịch của MB có màu xanh khi môi trường oxi hóa, nhưng sẽ chuyển sang không màu nếu tiếp xúc với chất khử.

Qua phổ UV-Vis lỏng của MB ta nhận thấy MB có hai cực đại hấp thụ ở 291,0 nm và 664 nm, vì vậy nồng độ MB trong các dung dịch mẫu được xác định ở bước sóng λ = 664 nm bằng phương pháp đo quang

Quá trình thực nghiệm được tiến hành như sau: 30mg vật liệu và 100ml MB

nồng độ 15mg/l được cho vào bình cầu đáy tròn đặt trong bể điều nhiệt giữ ở 30oC, hỗn hợp được khuấy trộn bằng khuấy từ với tốc độ là 400 vòng/phút, pH của hỗn hợp là 7. Cứ 20 phút 5ml dung dịch được lấy ra, ly tâm lấy phần dung dịch sau đó được đưa đi xác định nồng độ MB bằng máy quang phổ UV-Vis Lambda 35. Ngoài ra, hỗn hợp dung dịch được cách ly không cho tiếp xúc với ánh sáng. Các mẫu dung dịch trích ra (khoảng 3ml) sau khi lọc ly tâm được phân tích nồng độ bằng máy UV- Vis pha lỏng trong giới hạn bước sóng 450 - 800nm.

Hình 2.9: Dung dịch Methylene Blue

Xây dựng đồ thị chuẩn của các dung dịch MB

Pha một dãy mẫu các dung dịch khảo sát có MB với nồng độ giảm dần từ dung dịch chuẩn MB 100 (mg/l) vào bình định mức. Dùng nước cất hai lần định mức tới vạch định mức. Tiến hành đo các dung dịch ở trên với các điều kiện tối ưu đã khảo sát trên máy đo UV-vis với bước sóng khảo sát 664 nm. Dữ liệu được thể hiện ở

Bảng 2.2

(Abs) 0.3 0.062 0.5 0.081 1 0.172 2 0.381 3 0.536 4 0.716 5 0.884 6 0.984 7 1.121 8 1.217 9 1.382 10 1.543

Bảng 2.2: Độ hấp thu quang của các dung dịch MB nồng độ thấp (<10 mg/l)

Từ các cặp giá trị Abs – C tương ứng của các mẫu chuẩn dựng đường chuẩn trong hệ tọa độ Abs – C được đồ thị hình bên dưới.

Từ đồ thị hình 2.10 ta có phương trình đường chuẩn độ hấp thụ quang của các dung dịch MB là:

Abs = 0,18C – 0,01

Dựa vào phương trình trên, từ các giá trị độ hấp thụ quang (Abs)x của mẫu phân tích suy ra giá trị nồng độ Cx trong mẫu.

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 f(x) = 0.151752204655597 x + 0.0494355816848072 R² = 0.992816661285167

Đồ thị chuẩn độ hấp thụ quang của các dung dịch MB

Nồng độ MB (mg/l)

Ab

Hình 2.10: Đồ thị chuẩn độ hấp thụ quang của các dung dịch MB

Methylene Orange (MO)

- CTPT: C14H14N3NaO3S; Phân tử khối : 327,33 (g/mol). - Tỷ trọng: 1,28 g/cm3.

- Danh pháp (IUPAC): Sodium 4-[(4-dimethylamino) phenyldiazenyl] benzenesulfonate.

Hình 2.11: Methylene Orange

Hình 2.12: Công thức cấu tạo và quang phổ hấp thụ màu Methylene Orange

Đặc tính hấp thụ ánh sáng của MO

Methylene Orange là một loại thuốc nhuộm anion mạnh với khả năng hấp thụ tối đa ánh sáng xung quanh dải 464 nm. Khả năng hấp thụ phụ thuộc vào một số yếu tố như độ pH, bản chất môi trường ... chúng có thể ngưng tụ dạng dime hoặc cấu trúc cao hơn tùy thuộc nồng độ và bản chất tương tác trong dung dịch.

Màu cam đặc trưng của MO được sử dung làm chất chỉ thị oxi hóa khử trong hóa học phân tích. Dung dịch của MO có màu cam khi môi trường oxi hóa, nhưng sẽ chuyển sang không màu nếu tiếp xúc với chất khử.

Qua phổ UV-Vis lỏng của MO ta nhận thấy MO có hai cực đại hấp thụ ở 271,0 nm và 464 nm, vì vậy nồng độ MB trong các dung dịch mẫu được xác định ở bước sóng λ = 464 nm bằng phương pháp đo quang

Quá trình thực nghiệm được tiến hành như sau: 30mg vật liệu và 100ml MO

nồng độ 15mg/l được cho vào bình cầu đáy tròn đặt trong bể điều nhiệt giữ ở 30OC, hỗn hợp được khuấy trộn bằng khuấy từ với tốc độ là 400 vòng/phút, pH của hỗn hợp là 7. Cứ 20 phút 5ml dung dịch được lấy ra, ly tâm lấy phần dung dịch sau đó được đưa đi xác định nồng độ MO bằng máy quang phổ UV-Vis Lambda 35. Ngoài ra, hỗn hợp dung dịch được cách ly không cho tiếp xúc với ánh sáng. Các mẫu dung dịch trích ra (khoảng 3ml) sau khi lọc ly tâm được phân tích nồng độ bằng máy UV- Vis pha lỏng trong giới hạn bước sóng 250 - 600nm.

Một phần của tài liệu đồ án tổng hợp vật liệu composite quang xúc tác trên vật liệu khung hữu cơ kim loại cds mil 101 và cds meso mil 101 (Trang 46 - 50)