Cơ sở lý thuyết
Hiện tượng hấp phụ trên bề mặt chất rắn: Sự tăng nồng độ chất khí (hoặc chất tan) trên bề mặt phân cách giữa các pha (khí - rắn, lỏng - rắn) được coi là hiện tượng hấp phụ. Khi lực tương tác giữa các phân tử là lực Van der Walls thì sự hấp phụ được gọi là sự hấp phụ vật lý. Trong trường hợp này, năng lượng tương tác Eo
giữa các chất rắn (chất hấp phụ) và phân tử bị hấp phụ (chất bị hấp phụ) chỉ cao hơn một ít so với năng lượng hoá lỏng Eo của chất khí đó.
Lượng khí bị hấp phụ V được biểu diễn dưới dạng thể tích là đại lượng đặc trưng cho số phân tử bị hấp phụ, nó phụ thuộc vào áp suất cân bằng P, nhiệt độ, bản chất của khí và bản chất của vật liệu rắn. V là một hàm đồng biến với áp suất cân bằng. Khi áp suất tăng đến áp suất hơi bão hoà của chất khí bị hấp phụ tại một nhiệt độ đã cho thì mối quan hệ giữa V và P được gọi là đẳng nhiệt hấp phụ. Sau khi đã đạt đến áp suất hơi bão hoà Po, người ta đo các giá trị thể tích khí hấp phụ ở các áp suất tương đối (P/Po) giảm dần và nhận được đường “Đẳng nhiệt hấp phụ”. Trong thực tế đối với vật liệu MQTB đường đẳng nhiệt hấp phụ – khử hấp phụ
không trùng nhau, được gọi là hiện tượng trễ.
Hình 2.6: Các dạng đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp theo phân loại IUPA
- Đường đẳng nhiệt kiểu I ứng với vật liệu vi mao quản hoặc không có mao
quản.
- Kiểu II và III là của vật liệu mao quản có mao quản lớn d > 50nm.
I II
IV III
- Các vật liệu mao quản có kích thước MQTB có đường đẳng nhiệt kiểu IV và V.
Thực nghiệm: Trong đồ án này các phổ BET được đo tại trường Đại Học Sư Phạm I Hà Nội.
2.2.4 Hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy: SEM)
Phương pháp hiển vi điện tử quét được phát triển lần đầu tiên vào năm 1942 và thiết bị có giá trị thương mại được giới thiệu vào năm 1965. Phương pháp này được phát triển muộn hơn so với TEM là do những khó khăn về việc điều khiển điện tử trong quá trình quét dòng electron. Nhưng phương pháp SEM tỏ ra phổ biến hơn so với TEM do có thể thu được những bức ảnh có chất lượng ba chiều cao, rõ nét và không đòi hỏi phức tạp trong khâu chuẩn bị mẫu. Tuy nhiên, phương pháp TEM lại cho hình ảnh với độ phóng đại lớn hơn. Phương pháp SEM đặc biệt hữu dụng bởi nó cho độ phóng đại có thể thay đổi từ 10 – 100000 lần thu được hình ảnh rõ nét, hiển thị ba chiều phù hợp cho việc phân tích hình dạng và cấu trúc bề mặt vật liệu.
Thực nghiệm và thiết bị đo
Kĩ thuật chuẩn bị mẫu để ghi ảnh hiển vi điện tử quét: phân tán mẫu bằng ethanol, sấy khô, phủ một lớp mẫu lên giá phản ứng, tiếp theo phủ một lớp vàng cực mỏng lên bề mặt mẫu. Các mẫu được chụp tại Viện Khoa học vật liệu - Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam và Viện Vệ Sinh Dịch Tễ TW.
Thực nghiệm: Ảnh hiển vi điện tử quét SEM của các mẫu vật liệu được ghi trên máy JSM-5300 LV của hãng Jeol (Nhật Bản) tại Viện Khoa Học Vật Liệu - Viện Khoa Học và Công Nghệ Việt Namvà máy NIHE S-4800 tại viện Vệ Sinh Dịch Tễ Trung Ương.