Do khơng thể tiến hành khảo sát ảnh hưởng trực tiếp của dung mơi đến quá trình anod hố vì khơng thể tái lập các điều kiện điện phân giống nhau cho các loại dung mơi nên chúng tơi tiến hành so sánh ảnh hưởng của nồng độ dung mơi khi điện phân tại điện thế khác nhau và với sự hiện diện của tác nhân hồ tan khác nhau là H2C2O4 và NH4F đến hình thái của oxid nhơm thu được bằng phương pháp kính hiển vi điện tử quét. Lá nhơm được xử lý bề mặt ban đầu bằng phương pháp acid.
Kết quả phân tích SEM được trình bày trong Hình 3.13.
(a) Dung dịch H2C2O4 0,3M, điện thế điện phân là 20V
(b) Hỗn hợp etylenglycol:nước – 70:30 chứa NH4F0,5%, điện thế điện phân là 50V Hình 3.13 Ảnh SEM của các mẫu Al2O3 được điều chế bằng phương pháp
anod hĩa trong 5h với (a) Dung dịch H2C2O4 0,3M ở 20V và (b) Hỗn hợp etylenglycol:nước – 70:30 chứa NH4F 0,5% ở 50V.
Nhận xét
1. Cĩ sự hình thành dạng ống trịn sắp xếp lục phương với độ trật tự khá cao khi sử dụng dung mơi điện phân là nước cũng như hỗn hợp nước với dung mơi hữu cơ. 2. Khi sử dụng dung dịch điện phân là hỗn hợp nước với dung mơi hữu cơ thì
đường kính và bề dày thành ống tăng khá nhiều.
3. Thực nghiệm cho thấy lớp màng oxit hình thành khi chỉ sử dụng dung mơi nước bền hơn khi cĩ mặt dung mơi hữu cơ.
Dung dịch điện phân Đặc điểm
Dung dịch nước H2C2O4 0,3M Hỗn hợp etylenglycol:nước – 70:30 chứa NH4F 0,5%, Hình dạng Các ống cĩ dạng trịn sắp xếp lục phương với độ trật tự khá cao. Các ống cĩ dạng trịn sắp xếp lục phương với độ trật tự khá cao. Kích thước Các ống cĩ đường kính khá đồng đều ~50–60nm và bề dày thành ~10–20nm Các ống cĩ đường kính khá đồng đều ~60–100nm và bề dày thành ~20–40nm.