2.5.2.1 Chuẩn bị các dung dịch trước khi tiến hành phản ứng
Cân 2,480g congo đỏ trong becher 100mL, hịa tan bằng nước cất rồi định mức 1000mL bằng nước cất thu được dung dịch congo đỏ 2480 mg/L. Pha dung dịch chất màu khảo sát.
Nồng độ đầu được chọn ưu tiên sao cho độ hấp thu A của dung dịch khảo sát nằm trong vùng đo đạc dễ dàng nhất và càng giống nhau càng tốt.
Cụ thể, rút 5mL pha thành 500mL. Nồng độ ban đầu C0 của congo đỏ là 24,80 mg/L.
2.5.2.2 Dựng đường chuẩn
Bảng 2.10 Thành phần dung dịch congo đỏ trong đường chuẩn
Số thứ tự của bình dung dịch 0 1 2 3 4 5
Dung dịch congo đỏ 248 mg/L mL 0 1 2 3 4 5
Dung dịch đệm borat pH = 8,6 mL 10 10 10 10 10 10
Nước cất mL 40 39 38 37 36 35
Nồng độ congo đỏ mg/L 0 4,96 9,92 14,88 19,84 24,8
Chuẩn bị các bình dung dịch cĩ nồng độ congo đỏ theo Bảng 2.9
Đo quang ở bước sĩng 490 nm với dung dịch so sánh là 10mL đệm + 40mL nước cất. Kết quả được trình bày trong Bảng 2.10.
Bảng 2.11 Độ hấp thu dung dịch congo đỏ trong đường chuẩn
Số thứ tự của bình dung dịch 1 2 3 4 5
Nồng độ congo đỏ mg/L 4,96 9,92 14,88 19,84 24,8 Giá trị độ hấp thu A Lần 1 0,204 0,393 0,573 0,755 0,924
Lần 2 0,204 0,393 0,576 0,753 0,925 Lần 3 0,203 0,393 0,572 0,753 0,924 Giá trị độ hấp thu A trung bình 0,204 0,393 0,574 0,754 0,924
Đường chuẩn y = 0.0363x + 0.0291 R2 = 0.9997 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 0 5 10 15 20 25 30 Đường chuẩn Linear (Đường chuẩn)
Hình 2.2 Đường chuẩn biểu diễn độ hấp thu A theo nồng độ congo đỏ
2.5.2.3 Tiến hành phản ứng hấp phụ chất màu
1. Chuẩn bị 250mL dung dịch khảo sát cĩ C0 ≈ 24,80 mg/L trong erlen 250mL. 2. Sử dụng máy khuấy từ để khuấy trộn mẫu đều trong thời gian tiến hành hấp phụ. 3. Hút 4,00mL dung dịch + 2,00mL đệm rồi đo quang để xác định nồng độ đầu. 4. Treo mẫu giữa erlen sao cho khoảng cách từ mẫu đến bề mặt dung dịch là 2cm. 5. Sau 3 giờ, dùng pipet hút khoảng 15mL dung dịch ra cho vào một ống nghiệm
rồi đem ly tâm bằng máy ly tâm trong 5 phút.
6. Sau khi ly tâm gạn lấy phần nước trong cho vào một ống nghiệm khác, dùng pipet rút 4,00mL dung dịch này cho vào một ống nghiệm cĩ chứa 2,00mL dung dịch đệm borat pH = 8,60 rồi đem đo quang. Nồng độ dung dịch congo đỏ:
C = 6x/4 (mg/L)
với x là nồng độ congo đỏ suy từ đường chuẩn y = Ax + B.
7. Khảo sát phản ứng trong 3 giờ. Để khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ congo đỏ lên bề mặt Al2O3 chúng tơi tiến hành thí nghiệm như sau:
• Lấy chính xác 250mL dung dịch congo đỏ 24,8 mg/L vào erlen 250mL. • Treo mẫu Al2O3 chính giữa erlen, cách bề mặt dung dịch 2cm.
• Đo độ hấp thu của dung dịch congo đỏ thời điểm trước khi hấp phụ và sau mỗi 30 phút hấp phụ.
Chương 3 KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN