Trong khĩa luận này, lớp màng xốp nhơm oxid được điều chế bằng phương pháp anod hĩa trong dung mơi là nước và dung mơi hữu cơ với những điều kiện cơ bản sau:
• Anod: Nhơm kim loại được cắt thành miếng hình vuơng cĩ kích thước 3×4cm, chiều dày 0,5mm. Bề mặt nhơm kim loại được xử lý như sau:
1. Chà giấy nhám 1200. 2. Xử lý bằng dung dịch:
a. Dung dịch NaOH 1,5M trong 2 phút. b. Dung dịch HNO3 1:1 trong 2 phút
c. Điện phân bằng dung dịch HClO4:C2H5OH – 1:4 trong 1 phút, mật độ dịng 170 mA/cm2.
3. Rửa sạch tấm nhơm bằng nước cất. 4. Rửa lại tấm nhơm bằng cồn.
5. Sấy khơ tấm nhơm.
• Catod: Graphit được cắt thành miếng hình vuơng cĩ kích thước 3×4cm, chiều dày 0,5mm. Bề mặt đồng kim loại được xử lý bằng cách chà giấy nhám sau đĩ rửa bằng nước rồi rửa tiếp bằng ethanol sau đĩ sấy khơ.
• Dung dịch điện phân sử dụng như ghi ở trên. Thể tích bình điện phân là 500mL. • Khoảng cách giữa hai điện cực được giữ cố định là 1,5cm.
• Thế được áp vào điện cực thay đổi tùy điều kiện phản ứng.
• Các mẫu anod điện phân xong sẽ được rửa lại bề mặt bằng nước cất và sấy khơ sau đĩ được đem nung ở 5500C trong 4 giờ.
Hệ thống điện phân được trình bày trong Hình 2.1.
Điện cực nhơm Điện cực than
Hình 2.1 Hệ thống điện phân anod hĩa
Mơ tả hiện tượng xảy ra trong quá trình điện phân:
• Cường độ dịng thay đổi nhiều trong thời gian đầu của quá trình điện phân và ổn định trong suốt thời gian cịn lại.
• Trong quá trình điện phân, bề mặt nhơm ban đầu cĩ màu ánh bạc chuyển dần sang màu xám nhạt, thời gian điện phân càng lâu, màu xám càng đậm.
• Trong suốt thời gian điện phân dung dịch trong suốt và cĩ sự thốt khí ở catod do quá trình khử H+ thành hydro.
Catod: 2H+ + 2e–→ H2
• Lớp mạ nhơm oxid bám khá chắc lên bề mặt nhơm kim loại.