2. HỆ THỐNG SẮC KÝ KHÍ
2.6.10 Các thơng số quan trọng của detector
Phân tích định tính trong sắc ký khí chỉ cần peak khơng bị biến dạng nhiều nhằm xác định chính xác đỉnh pic, cịn trong phân tích định lượng thì u cầu đạt cao hơn như độ lặp lại, độ so sánh, độ chính xác. Để đáp ứng được các yêu cầu đĩ, cần phải đảm bảo sự ổn định đủ lớn các thơng số detector: dịng điện nuơi mạch cầu, nhiệt
60
độ trong detector, tỷ lệ giữ khí đốt và khí mang cũng như thế phân cực khi dùng detector FID.
Sự đáp ứng (độ nhạy thích ứng phụ thuộc vào chất) của một detector khơng được phụ thuộc qua về mặt kĩ thuật. Và điều quan trọng hơn cả đối với phân tích định lượng là độ tuyến tính của detector.
Để nhận biết và xác định lượng vết thì sự “nhạy cảm” của detector là quyết
định.
Thể tích chết của detector: thể tích của loại detector nhạy cảm với nồng độ
(TCD) trước hết phải được chứa đầy bởi hỗn hợp khí mang và mẫu, tức là trước khi xuất hiện cực đại của pic, được gọi là thể tích chết của detector. Nĩi cách khác, lẽ ra sau khi các cấu tử ra khỏi cột phải được chuyển ngay thành tính hiệu nhưng chúng phải được lắp đầy thể tích của chính bản thân detector rồi mới được phát hiện.
Thể tích chết của detector cần phải được hạn chế đến cực tiểu nên độ lớn của detector được lựa chọn thích hợp với dịng khí mang thơng thường. Chính vì vậy, detector TCD thơng thường khơng được dử dụng cho sắc ký mao quản vì tốc độ dịng quá nhỏ. Gần đây dã chế tạo được detector TCD cực nhỏ thích hợp cho cột mao quản. Ngược lại, thể tích chết của loại detector phụ thuộc vào tốc độ khối (mass flow) thường rất nhỏ nên chúng rất thích hợp để áp dụng cho cột mao quản, ví dụ như FID và ECD.
Thời gian đáp ứng là thời gian cần thiết để cho tín hiệu điện tương ứng với nồng độ nhất định trong pha khí được thiết lập. Thời gian này đối với detector FID là 0,001s và với detector TCD là 0,1s.
Khỏang tuyến tính: đây là thơng số quan trọng nhất để đánh giá chất lượng
của bất kì một loại detector nào. Nĩ bao gồm phạm vi kể từ nồng độ lớn nhất (mà vẫn cịn được ghi nhận trung thành với tỷ lệ chuyển hĩa đại lượng khơng điện thành đại lượng điện) cho tới nồng độ nhỏ nhất vẫn cịn phân biệt rõ ràng so với can nhiễu của đường nền.
Khỏang tuyến tính của một detector được coi là lớn, nếu như:
- Can nhiễu đường nền nhỏ và do vậy khả năng phát hiện của detector này lớn.
- Các lượng chất nhỏ nhất cũng như các lượng chất lớn nhất được phát hiện với
“khả năng đáp ứng” (tỷ lệ chuyển hĩa đại lương khơng điện thành đại lượng điện) như nhau.
Thơng thường, khỏang tuyến tính của detector TCD là 104, cịn khỏang tuyến
tính của detector FID mở rộng tới 107. Do vậy, detector FID đặc biệt thích hgợp với
phân tích lượng vết.
Ngồi ba loại detector thơng dụng kể trên, tùy theo nhu cầu cần thiết, cịn cĩ thể sử dụng các loại detector như: detector quang kế ngọn lửa (FPD) dùng để phát hiện
61
chọn lọc các hợp chất chứa lưu hùynh và photpho, detector ion hĩa ngọn lửa muối kiềm (AFID) chọn lọc các chất chứa nitơ và photpho, detector điện hĩa theo hiệu ứng Hall (HECD).