2. HỆ THỐNG SẮC KÝ KHÍ
2.6.2 Detectorion hĩa ngọn lửa (flame-ionization detector)
Detector FID là một trong những detector cĩ độ nhạy cao. Nguyên tắc làm việc của nĩ dựa trên sự biến đổi độ dẫn điện của ngọn lửa của hydro đặt trong một điện trường khi cĩ chất hữu cơ cần tách chuyển qua. Nhờ nhiệt độ cao của ngọn lửa hydro, các chất hữu cơ từ cột tách đi vào detector bị bẻ gãy mạch, bị ion hĩa nhờ
48
cĩ oxy của khơng khí để tạo thành các ion trái dấu tương ứng. Cơ chế tạo thành ion trong trường hợp benzen như sau:
C6H6 6CH
6CH + 3O2 6CHO+ + 6e
Các ion tạo thành được chuyển về các bản điện cực trái dấu nằm ở hai phía của ngọn lửa (thế hiệu giữa hai bản điện cực này khỏang 250-300V).
Dịng ion được giảm áp trên một điện trở cĩ chỉ số rất cao (108-1012Ω) và độ giảm
hiệu điện thế này được khuếch đại và ghi lại trên máy tự ghi. Số lượng của ion tạo thành (chính là độ nhạy của detector) phụ thuộc vào các yếu tố sau:
- Cấu trúc hình học của detector
- Tỷ lệ thành phần của hydro/khơng khí
- Nhiệt độ của ngọn lửa.
- Cấu trúc của các phần tử mẫu cần xác định
Hình 26. Sơ đồ nguyên lý hoạt động của detector ion hĩa ngọn lửa (FID)
Các hợp chất hữu cơ được đốt cháy bằng ngọn lửa hydro/khơng khí tạo thành các ion. Khí mang từ cột sẽ được được trộn trước với hydro và đốt cháy bằng ngọn lửa ở buồng đốt. Một điện cực hình trụ đựợc đặt cách vài mm phía trên ngọn lửa để thu thập các ion sinh ra. Dịng ion này sẽ được đo bằng cách đặt một điện thế giữa đầu phun của ngọn kửa và điện hình trụ để hạn chế đến mức tối đa sự tái kết hợp của các ion, phải đặt điện thế chọn lọc vào vùng bảo hịa (vùng mà khi tăng điện thế sẽ khơng
49
làm tăng dịng ion) các tính hiệu tạo thành sẽ được khuếch đại bằng bộ khếch đại điện tử rồi qua bộ sử lý và ghi tính hiệu.
Đặc điểm:
- Khơng bị ảnh hưởng bởi vận tốc khí mang.
- Thời gian chi tín hiệu nhỏ hơn 0,1giây và cĩ độ nhạy gấp 1000 detector
TCD
- Giới hạn phát hiện dưới 10-12g/s
- Tuy nhiên cũng cĩ những điểm bất lợi là phải dùng thêm hệ thống khí đốt,
ngồi khí mang khơng được dùng khi mẫu cĩ các khí như: SO2, CO2, H2O,NOx. Ngồi ra cấu tử mẫu bị phân hủy trong ngọn lửa nên khơng thể dùng trong trường hợp muốn cho cấu tử qua tiếp một thiết bị phân tích khác (thí dụ máy hồng ngoại)
- Chỉ đáp ứng với các hợp chất hữu cơ, khơng cĩ đáp ứng đối với các khí bền
và nước.
- Độ ổn định cao ít bị ảnh hưởng tới sự thay đổi nhiệt độ và tốc độ dịng.
- Khỏang động học từ 106-107.
- Nhiệt độ làm việc tới 4000C.
- Phân hủy chất địi hỏi 3 khí: khí mang, hydro, oxi