Nguyên lý hoạt động:
Dung dịch khảo sát chứa thuốc kháng sinh (CIP, AMO), bột ZVI và dung dịch H2O2, Na2S2O8 được cho vào bình thủy tinh. Đặt trong bình thủy tinh là ống thạch anh, bên trong ống thạch anh là đèn UV. Dung dịch được khuấy trộn bằng máy lắc. Thiết bị hoạt động khi đèn UV bật. Trong trường hợp thí nghiệm với đèn UV trong thời gian dài, để ổn định nhiệt độ của hệ phản ứng, thiết bị quang hoá được đặt vào bể điều nhiệt bằng nước có sensor nhiệt độ để theo dõi.
2.3.Phương pháp phân tích
2.3.1. Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao HPLC
2.3.1.1. Lập đường chuẩn định lượng CIP bằng HPLC
Ciprofloxacin (C₁₇H₁₈FN₃O₃) và Ciprofloxacin hydrochloride hydrate (C17H21ClFN3O4) được phân tích theo W. Shihn-Sheng và cs. (2008) bằng hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) dòng Agilent 1200 (cột Capell Pak C18; đường kính trong 250 mm × 4,6 mm). Pha động sử dụng dung dịch hỗn hợp axetonitril/axit axetic 0,5% (30:70, v/v) được lọc chân không bằng bộ lọc Water Associates (Milford, MA, Hoa Kỳ) (w = 0,45 µm). Tốc độ dòng của pha động là 0,5 mL/ph và bước sóng phát hiện được đặt ở λ=280 nm [99].
Việc xây dựng đường chuẩn CIP được tiến hành như sau: Dung dịch gốc CIP 1000 mg/L được pha trong axit axetic 0,5% và bảo quản ở nhiệt độ 4oC. Các dung dịch
chuẩn làm việc CIP được pha loãng từ CIP gốc với dung môi là pha động với các nồng độ từ 0,1 – 10 mg/L. Các dung dịch chuẩn làm việc được chuẩn bị trước khi thực hiện phân tích, hạn sử dụng trong vòng 7 ngày và bảo quản ở 4oC. Sau đó tiến hành đo diện tích peak của các dung dịch chuẩn tại bước sóng 280 nm, ghi lại các giá trị diện tích pic (S) và nồng độ (C) tương ứng của CIP. Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa C và S. Kết quả được trình bày trong Bảng 2.2 và Hình 2.2
Bảng 2.1 Sự phụ thuộc của diện tích pic (mAu.phút) vào nồng độ CIP (mg/L)
TT Nồng độ CIP (mg/L) S. pic (mAu.phút) 1 0,1 6,2 2 0,2 12,8 3 0,5 31,75 4 1 65,426 5 2 130,816 6 5 354,2 7 10 665,27