Quá trình tổng hợp vật liệu nanocomposite Fe3O4/PHMG được trình bày như sau:
Hình 2.3: Sơ đồ tổng hợp nanocomposit Fe3O4/PHMG
a) Tổng hợp PHMG
Trong luận án này polyhexanmetylen guanidin hydroclorit (PHMG) được tổng hợp bằng phản ứng trùng ngưng giữa guanidin hydrochlorit (GHC) và hexametylen diamin (HMDA), cĩ sử dụng thêm chất xúc tác axit citric [95].
Hệ thiết bị phản ứng được mơ tả như ở hình 2.4, bao gồm 1 bình cầu 3 cổ chịu nhiệt dung tích 250 mL, 1 hệ thống gia nhiệt tự động, máy khuấy trục, hệ thống hút khí và xử lý khí.
Cho 11,94 g GHC và 14,53 g HMDA (tỉ lệ mol 1:1) vào bình cầu, cho thêm 62 mg axit citric vào. Đun nĩng và duy trì nhiệt độ phản ứng ở 1000C trong 3 giờ, nâng nhiệt độ phản ứng lên 1500C và giữ ở nhiệt độ này trong 2 giờ, tiếp tục nâng nhiệt độ lên 1600C và duy trì trong 2 giờ. Sản phẩm thu được là một chất lỏng nhớt, màu vàng sáng và hĩa rắn khi để nguội, được đặc trưng tính chất bằng phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR), trọng lượng phân tử của PHMG được xác định gián tiếp từ phép đo độ nhớt.
Hình 2.4: Hệ thống thiết bị tổng hợp PHMG.
b) Tổng hợp vật liệu nanocomposit Fe3O4/PHMG
Phân tán 20 g hạt Fe3O4 nano vào 20 mL dung dịch PHMG nồng độ 2 % kl. trong cốc thủy tinh. Hỗn hợp được siêu âm 5 phút sau đĩ khuấy nhẹ trong 4 giờ. Kết tủa đen được thu lại bằng nam châm, rửa bằng nước cất nhiều lần, sấy khơ ở 600C trong tủ sấy chân khơng trong 24 giờ.
c, Tổng hợp nanocomposit Fe3O4/PHMG biến tính epichlohydrin
Cho 1g hạt Fe3O4 nano vào 20 mL dung dịch PHMG 2%. Cho thêm 0,1g epichlorohydrin (tỷ lệ khối lượng Ep : PHMG là 1:4). Quá trình tổng hợp thực hiện ở 600C trong 6 giờ và khuấy liên tục. Sản phẩm nanocomposit Fe3O4/PHMG-Ep được lọc tách bằng nam châm, rửa sạch nhiều lần bằng nước cất, sau đĩ sấy trong tủ sấy chân khơng ở 600C trong 24 giờ.
d) Tổng hợp nanocomposit dạng hạt Fe3O4-alginat/PHMG
Tổng hợp hạt nanocomposit Fe3O4-alginat/PHMG: cân 1g hạt Fe3O4-alginat cho vào 10 mL dung dịch PHMG 2%, khuấy nhẹ trong 1giờ. Thu hồi sản phẩm bằng nam châm, rửa nhiều lần bằng nước cất. Hạt nanocomposit Fe3O4- alginat/PHMG được khảo sát khả năng tan nhả PHMG và đánh khá khả năng kháng khuẩn.