Nanocomposit Fe3O4/PHMG được tổng hợp như trình bày trong mục 2.2.3. Fe3O4 nano được cho vào dung dịch PHMG, khuấy trong 4 giờ. Kết tủa được thu lại bằng nam châm, rửa và sấy khơ. Sản phẩm thu được được đặc trưng tính chất bằng các phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR), nhiễu xạ tia X (XRD), phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX), phân tích nhiệt trọng lượng (TGA), kính hiển vi điện tử quét (FESEM), từ kế mẫu rung (VSM) và thử nghiệm khả năng kháng khuẩn.
3.3.2.1. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại
Cấu trúc hĩa học của nanocomposit Fe3O4/PHMG được phân tích bằng phổ hồng ngoại và trình bày trên hình 3.27.
Hình 3.27. Phổ hồng ngoại của Fe3O4 (a) và Fe3O4/PHMG (b).
Cĩ thể quan sát thấy trên phổ hồng ngoại của Fe3O4/PHMG, ngồi các peak hấp thụ đặc trưng của Fe3O4 tại số sĩng 574, 3408 và 1639 cm-1, cịn xuất hiện các peak hấp thụ tại số sĩng 3183,7 cm-1 và 1466 cm-1 tương ứng với dao động hĩa trị và dao động biến dạng của nhĩm amin bậc hai. Hai đỉnh hấp thụ tại số sĩng 2930 cm-1 và 2856 cm-1 đặc trưng cho dao động quay đối xứng và bất đối xứng của nhĩm CH2. Một píc hấp thụ cường độ mạnh tại 1639 cm-1 đặc trưng cho liên kết C=N. Ta cũng quan sát thấy vân phổ hấp thụ hồng ngoại tại 1355 cm-1 đặc trưng cho dao động liên kết C-N của nhĩm chức amin bậc 2.
3.3.2.2. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD)
Cấu trúc mạng tinh thể của vật liệu nanocomposit Fe3O4/PHMG được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, kết quả thu được trình bày trên hình 3.28.
Hình 3.28. Giản đồ XRD của Fe3O4 (a) và Fe3O4/PHMG (b).
Theo hình 3.28 cho thấy giản đồ XRD của nanocomposit Fe3O4/PHMG thể hiện các tín hiệu nhiễu xạ đặc trưng của cấu trúc spinel của Fe3O4, với các đỉnh đặc trưng (220), (311), (400), (422), (511) và (440) tương ứng với gĩc 2: 35,50, 43,30, 53,70, 57,20 và 62,90. Điều này chứng tỏ việc biến tính với PHMG khơng làm thay đổi cấu trúc tinh thể của Fe3O4 nano.
3.3.2.3. Kết quả phân tích phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)
Sử dụng phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X đã xác định được thành phần các nguyên tố trong mẫu vật liệu nanocomposit Fe3O4/PHMG, kết quả được trình bày trên hình 3.29 và bảng 3.12.
Hình 3.29. Phổ EDX của vật liệu Fe3O4 (a) và Fe3O4/ PHMG (b).
Kết quả trên hình 3.28 cho thấy thành phần hĩa học của mẫu Fe3O4 tổng hợp từ dung dịch tẩy gỉ ngồi Fe và O cịn cĩ một ít C (2,46 % kl.). Vật liệu Fe3O4/PHMG thành phần C tăng lên nhiều (15,74% kl.), ngồi ra cịn xuất hiện thêm nguyên tố N và Cl, chứng tỏ sự cĩ mặt của PHMG trong nanocomposit. Kết quả phân tích EDX đã chứng tỏ nanocomposit Fe3O4/PHMG đã được tổng hợp thành cơng.
Bảng 3.12. Thành phần hĩa học của Fe3O4 và Fe3O4/PHMG. Nguyên tố Fe3O4 Fe3O4/PHMG Trọng lượng (%) Nguyên tử (%) Trọng lượng (%) Nguyên tử (%) C 2,46 5,15 15,74 29,69 O 45,29 71,29 31,67 41,73 Fe 52,25 23,56 44,01 20,09 Cl - - 3,34 1,85 N - - 5,24 6,62 Tổng 100,00 100,00 100,00 100,00
3.3.2.4. Kết quả phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)
Hàm lượng polyme trong thành phần nanocomposit Fe3O4/PHMG được xác định bằng phương pháp phân tích TGA, kết quả trình bày trên hình 3.30.
Ta thấy trong trường hợp Fe3O4, trong khoảng nhiệt độ khảo sát hầu như khơng
cĩ sự sụt khối lượng mẫu, chỉ 1,56%, liên quan đến mất nước vật lý (đường a). Đường cong TGA của nanocomposit Fe3O4/PHMG cho thấy từ nhiệt độ phịng tới 2000C trọng lượng giảm khoảng 5%, sự sụt khối này là do quá trình bay hơi nước của vật liệu. Bắt đầu từ 2500C xuất hiện sự giảm mạnh trọng lượng mẫu, liên quan đến quá trình phân hủy PHMG. Lượng PHMG trong vật liệu nanocomposit Fe3O4/PHMG được xác định khoảng 15%.
3.3.2.5. Kết quả phân tích hiển vi điện tử quét xạ trường (FESEM)
Sử dụng phương pháp hiển vi điện tử quét xạ trường FESEM đã đặc trưng được hình thái bề mặt và kích thước hạt của vật liệu nanocomposit Fe3O4/PHMG, kết quả trình bày trên hình 3.31.
Hình 3.31. Ảnh hiển vi điện tử quét xạ trường của vật liệu Fe3O4 và nanocomposit
Fe3O4/ PHMG.
Từ hình 3.31, ta nhận thấy khơng cĩ sự thay đổi nhiều về hình dáng, kích thước giữa mẫu Fe3O4 và Fe3O4/PHMG, nhưng rõ ràng rằng các hạt nanocomposit ít co cụm hơn.
3.3.2.6. Kết quả đo từ kế mẫu rung (VSM)
Sử dụng phương pháp từ kế mẫu rung (VSM) để xác định từ độ bão hịa của Fe3O4 và Fe3O4/PHMG, kết quả được trình bày trên hình 3.32.
Hình 3.32. Đường cong từ hĩa của hạt Fe3O4 (a) và Fe3O4/PHMG (b).
Trong hình 3.32 cho thấy vật liệu Fe3O4 và Fe3O4/PHMG đều thể hiện độ từ hĩa cao và cĩ tính chất siêu thuận từ. Giá trị từ độ bão hịa Ms của nanocomposit Fe3O4/PHMG thấp hơn so với Fe3O4 thuần, do sự cĩ mặt của polymer trong thành phần, tuy nhiên Ms vẫn khá cao (61,2 emu/g), vật liệu cĩ thể dễ dàng tách loại bằng từ trường ngồi.
3.3.2.7. Khảo sát khả năng kháng khuẩn
Trong nghiên cứu này, khả năng kháng khuẩn của vật liệu Fe3O4 và Fe3O4/PHMG được chuẩn bị với các nồng độ 5,0; 1,7 và 0,5 mg/mL, thử nghiệm với vi khuẩn E.Coli bằng phương pháp đục lỗ thạch, PHMG tổng hợp cũng được thử nghiệm ở điều kiện tương tự để so sánh, kết quả thu được dẫn trong bảng 3.12 và hình 3.33.
Bảng 3.13. Giá trị đường kính vịng vơ khuẩn trên khuẩn E.Coli.
Mẫu Nồng độ mẫu (mg/mL)
Đường kính vịng vơ khuẩn trên khuẩn E.Coli (mm)
PHMG 5,0 14 1,7 8 0,5 0 Fe3O4/PHMG 5,0 10 1,7 4 0,5 0
Hình 3.33. Ảnh chụp các mẫu xét nghiệm độ kháng khuẩn của PHMG (a) và Fe3O4/ PHMG (b)
ở các nồng độ 5,0 mg/mL (1); 1,7 mg/mL (2) và 0,5 mg/mL (3).
Kết quả trên bảng 3.13 và hình 3.33 cho thấy, PHMG cĩ nồng độ 5,0 mg/mL cĩ vùng ức chế với đường kính 14 mm, với nồng độ 1,7 mg/mL cĩ vùng ức chế đường kính 8 mm đối với khuẩn E.Coli. Các hạt nanocomposit Fe3O4/PHMG đã tổng hợp cĩ hiệu quả kháng khuẩn tương đối cao, vùng ức chế khoảng 10 mm với nồng độ 5,0 mg/mL mẫu khuẩn E.coli, với hàm lượng PHMG thấp trong vật liệu nanocomposit Fe3O4/PHMG khoảng 15%. Điều này cho thấy hiệu quả kháng khuẩn