Kết quả ghi giản đồ nhiễu xạ XRD của các mẫu CZF0÷CZF10 khi nung ở 500oC được đưa ra ở hình 3.1 và phụ lục 1. Từ hình 3.1 cho thấy, trong các mẫu đều xuất hiện các pic của gĩc 2θ, ứng với các mặt mạng (220), (311), (400), (422), (511), (440) đặc trưng cho cấu trúc lập phương của ZnFe2O4 (thanh chuẩn số 022 - 1012) [13].Gĩc 2θ ứng với mặt mạng (311) thay đổi khi hàm lượng ion Co2+ pha tạp trong mẫu tăng (bảng 3.1). Kích thước tinh thể của các mẫu CZF2 ÷CZF10 đều nhỏ hơn so với mẫu CZF0. Như vậy, sự pha tạp ion Co2+ vào mạng tinh thể làm giảm kích thước tinh thể của ZnFe2O4. Hiện tượng này cũng được quan sát trong trường hợp Zn2+ thay thế vào mạng tinh thể CoFe2O4 [24].
Bảng 3.1. Kích thước tinh thể (r), hằng số mạng (a) và thể tích ơ mạng cơ sở (V) của các mẫu CZF0÷CZF10 Stt Tên mẫu FWHM 2θ r (nm) a (Å) V(Å3) 1 CZF0 0,369 35,197 22,3 8,458 605,066 2 CZF2 0,438 35,194 18,8 8,447 602,709 3 CZF4 0,399 35,196 20,7 8,451 603,565 4 CZF6 0,454 35,193 18,2 8,447 602,709 5 CZF8 0,497 35,162 16,6 8,457 604,851 6 CZF10 0,405 35,192 20,4 8,451 603,565
Hằng số mạng tinh thể (a) của các mẫu được tính tại mặt (311) theo cơng thức sau:
2 2 2
hkl
ad . h k l
Trong đĩ: dhkl là khoảng cách giữa các mặt mạng. h, k, l là chỉ số Miller tại mặt mạng (311).
Kết quả tính tốn ở bảng 3.1 cho thấy, khi tăng lượng Co2+trong mẫu, hằng số mạng và thể tích ơ mạng cơ sở của tinh thể ZnFe2O4 giảm. Nguyên nhân là do sự thay thế của ion Co2+ cĩ bán kính ion (0,72 Å) nhỏ hơn của ion Zn2+ (0,74 Å) vào trong mạng tinh thể, làm giảmkích thước ơ mạng cơ sở [27]. Hiện tượng giảm giá trị hằng số mạng và thể tích ơ mạng cơ sở của ZnFe2O4 cũng được quan sát trong trường hợp pha tạp với ion Mg2+ (cĩ bán kính ion 0,65Å) [30].