Từ bột Ca3Mn2O7 đơn pha, huyền phù Ca3Mn2O7 / TiO2 (hòa trong axeton) đã được tạo ra bằng cách trộn nó với bột TiO2 (99,9% độ tinh khiết). Năm mẫu được tạo ra để thử nghiệm đối với AN có tỷ lệ mol Ca / Ti như sau: x = 0,00 (TiO2 tinh khiết); 0,02; 0,05; 0,07 và 0,10 (tỷ lệ mol Ca2 + là 10%). Các màng mỏng trên đế gỗ được
tạo ra bằng cách phun sương và trên đế silica sử dụng phương pháp quay phủ li tâm (spin-coating).
2.3. Các phép đo.
2.3.1. Chụp ảnh bề mặt mẫu trên kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Trong những năm gần đây, khoa học đó phát triển ra những phương pháp phân tích cấu trúc hiện đại nhờ vào các loại kính hiển vi hiện đại như:
- Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM). - Kính hiển vi điện tử quét (SEM).
- Kính hiển vi đầu dò lực nguyên tử. - Kính hiển vi tunnel.
Các kính hiển vi này có một điểm chung cơ bản là hoạt động không dựa vào các nguyên tắc quang học truyền thống .Chẳng hạn kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) không sử dụng ánh sáng mà sử dụng chùm tia điện tử. Để điều khiển chùm tia này người ta sử dụng thấu kính điện từ. Độ phân giải của kính hiển vi này là rất cao. Nhược điểm căn bản của kính hiển vi này là mẫu đo cần phải cắt mỏng và phải khô. Việc này là một yêu cầu khó thực hiện. Mặt khác kính này đòi hỏi phải có một điện áp rất lớn. Đây cũng là yêu cầu khó thực hiện. Một hạn chế lớn nữa của kính hiển vi này là ảnh được tạo ra theo nguyên tắc khuếch đại điện từ nên vẫn là ảnh hai chiều không có chiều sâu. Kính hiển vi điện tử quét (SEM) ra đời sau và đó khắc phục được một số yếu điểm của TEM. Kính này không cần chùm điện tử phải xuyên qua mẫu mà chỉ quét chùm điện tử lên bề mặt mẫu mà thôi. Do đó không cần mẫu phải dát mỏng, cũng không cần có một điện thế cao.
Kích thước của miền được chùm điện tử quét lên chỉ là vài µm. Do đó việc đo tại các vị trí khác nhau trên mẫu có thể không chỉ cho biết thông tin về cấu trúc của mẫu mà còn cho biết sơ bộ về tính đồng nhất của mẫu
- Khi chùm điện tử quét lên bề mặt mẫu làm phát sinh rất nhiều tia thứ cấp như: - Tia điện tử thứ cấp bật ra từ bề mặt mẫu.
- Tia điện tử tán xạ ngược trở lại.
Hình 2.6. Kính hiển vi điện tử quét JSM 5410 LV và phân tích phổ EDS
Hình 2.7. Sơ đồ phương pháp chụp ảnh SEM.
Mỗi chùm tia mang những thông tin khác nhau về vật liệu. Các chùm này đều được ghi lại để sau đó tổng hợp tạo thành ảnh bề mặt của vật liệu.
Hình 2.6 là hình ảnh một kính hiển vi điện tử hiện đại của Nhật bản tại Trung
tâm Khoa học vật liệu – khoa Vật lý – Trường ĐHKHTN với thiết bị phân tích EDS (Energy Dispersive Spectrometer).
Hình 2.7 mô phỏng phương pháp chụp ảnh bề mặt SEM và phân tích thành
phần mẫu dựa trên các tia phát xạ thứ cấp.