Điều chỉnh màu
Vt/c: Lượng PO43- tiêu chuẩn thêm vào ống 1.
V1 : Thể tích nước ở ống 1 sau khi rút bớt nước mẫu. V2: Thể tích nước ở ống 2 (V2 = 51,5 ml)
50: Số ml nước mẫu.
103 : Hệ số chuyển đổi nồng độ từ mg/ml sang mg/l.
2.9. Phân tích NH4+ .
Nguyên tắc
So màu dựa vào phản ứng của ion NH4+ với thuốc thử Nessler trong môi tr- ờng kiềm tạo ra màu vàng nâu
Trong môi trường kiềm Ca2+ và Mg2+ sẽ tạo kết tủa hydroxit làm cản trở quá trình so màu, do vậy ta sử dụng muối seinhet (KNaC4H4O6 50%) để loại trừ ảnh hởng của hai ion này. (Khi đó nó sẽ tạo thành phức tan CaC4H4O6 và Mg C4H4O6 không màu)
Thuốc thử
1. Muối Seignett K NaC4H4O6 50%: Cân 50 g pha trong nước cất thành 100ml dung dịch.
2. Dung dịch Nessler: Chuẩn bị dung dịch bão hoà thuỷ ngân Clorua: Hoà 17,5 g HgCl2 tinh khiết cho 100 ml nước cất ( pha bằng nước nóng) và làm nguội trong phòng.
Cân 6,5 g KI hoà tan trong 250 ml nước cất. Thêm vào khoảng 350 ml dung dịch bão hoà HgCl2 lắc đều đến khi xuất hiện màu đỏ kéo dài ( HgCl2). Sau đó lại cho 80g KOH hoà tan trong 250 nước cất lắc đều, sau đó đổ vào dung dịch trên vừa pha xong, rồi thêm nước cất thành một lít. Đặt từ 2 đến 3 ngày lấy nước trong ra sử dụng. ( Bảo quản bằng bình màu nâu đậy nút bằng cao su để chỗ tối có thể dùng một năm).
3. Dung dịch NaOH 40%: Cân 40 g pha trong trong nước thành 100 ml dung dịch
4. Dung dịch đạm tiêu chuẩn 0,1 mg/ ml: Cân chính xác 3,821 g NH4Cl, dùng một ít nước cất không đạm hoà tan hết rồi chuyển vào bình đình định mức 1000ml, thêm nước cất tới vạch.
Dung dịch đạm tiêu chuẩn 0,05 mg/ ml: Hút chính xác 50 ml dung dịch trên chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch( Chỉ dùng cho một đợt phân tích).
Các bước tiến hành:
Lấy 2 bình tam giác 100mL, cùng kích thước lần lượt mỗi bình các loại sau:
Các loại dd Bình 1 Bình 2
- Nước mẫu 50 ml 50 ml
- KNaC4H4O6 1 ml 1 ml
- dd đạm tiêu chuẩn 0,05 mg/ml 0,1 – 0,5 ml 0 ml
- NaOH 40% 1 ml 1 ml
- Thuốc thử Nessler 5 giọt 5 giọt
Chuyển 2 mẫu vào 2 ống đong thuỷ tinh như nhau :
Tinh theo mg/l
Vt/c.Ct/c . V1 . 103
CNH4m = (mg/l)
(V2 - V1) . 50
CNH4m : Nồng độ NH4+ trong mẫu nước cần xác định.
Ct/c: Nồng độ NH4+ tiêu chuẩn cho thêm vào ống đong 1 (0,05mg/ml) Vt/c: Lượng NH4+ tiêu chuẩn thêm vào ống 1.
V1 : Thể tích nước ở ống 1 sau khi rút bớt nước mẫu. V2: Thể tích nước ở ống 2
50: Số ml nước mẫu.
103 : Hệ số chuyển đổi nồng độ từ mg/ml sang mg/l.
2.10. Phân tích nitrat( NO3-)
Hoá chất:
1. Dung dịch axit phenoldisulforic: Cân chính xác 3g phenol( C6H5OH) cho vào 20 ml dung dịch H2SO4 đậm đặc. Lắc đều đến tan hết, sau đó đem ngâm với nước lạnh trong 24 giờ rồi đem ra sử dụng( Dung dịch này dùng đến đau pha đến đó vì để lâu không đựơc)
2. Dung dịch NH4OH đậm đặc hoặc KOH 12N: 630g vào 1 lít.
1 2 1 2
§iÒu chØnh mµu èng 1 = mµu èng 2
3. Dung dịch KNO3 0,02N chuẩn: cân chính xác 0,202g KNO3 pha với nước cất thành 100ml. Thêm nước cất thành 1000ml sẽ được dung dịch 0,002N.
Tiến hành
Thu mẫu, lấy 50ml mẫu nước cho vào bát xứ, đem đun cách thuỷ cho cạn để nguội. Cho vào đó thật chính xác 1 ml dung dịch axit phenol disunfonic dùng đũa thuỷ tinh khuấy đều. Thêm vào thật chính xác 10 ml nước cất, 5 ml dung dịch NH4OH đậm đặc ( hoặc KOH 12N) lắc đều, nếu xuất hiện màu vàng là có đạm NO3-. Đổ toàn bộ dung dịch trên vào ống đong 100 ml, tráng bằng 20 ml nước cất rồi cho nước cất đến vạch 100 ml, khuấy đều. Chuyển sang mỗi bình 50 ml, chờ 15 phút. Thêm vào bình số 2 0,5 – 1 ml dung dịch đạm đạt tiêu chuẩn. Lắc đều, điều chỉnh bình tam giác số 2 cho tới khi màu của bình số 2 giống với màu của bình số 1 thì dừng lại, ghi thể tích bình số 2 sau khi đẫ cân bằng màu.
Tính kết quả theo công thức: q mg / l NO3-
=
A. n.V2 . 1000 50. ( V1 – V2 ) Trong đó:
A: Số mg/ ml dung dịch đạm NO3- tiêu chuẩn cho vào bình số 2 n: số ml dung dịch đạm NO3- tiêu chuẩn cho vào bình số 2. V2: Thể tích bình số 2 sau khi màu hai bình giống hệt nhau V1: Thể tích bình số 1 sau khi đã cho hoá chất.
2.11. Xác định nhu cầu ôxy sinh hoá - BOD
Tiến hành
- Chuẩn bị dung dịch pha loãng: Nớc pha loãng là nớc cất đựng trong can 2 lít có sục ôxy đến mức bão hoà (khoảng 30 phút) sau đó thêm lần lợt mỗi loại 2 ml dung dịch 1, 2, 3, 4 ,5. Định mức đến 2 lít bằng nớc cất.
- Trung hoà mẫu nớc đem kiểm nghiệm đến pH= 7 bằng H2SO4 1N hoặc bằng NaOH 1N.
- Pha loãng mẫu nớc đem kiểm định bằng dung dịch pha loãng
- Sau khi pha loãng mẫu xong, cho mẫu vào 2 chai (300ml) để xác định BOD5, đống kín nút chai. 1 chai dùng để ủ 5 ngày ở nơi tối tại nhiệt độ 20oC, 1 chai dùng để xác định DO ban đầu: D1.
Tính kết quả
Lượng BOD5 được tính theo mgO2/ml
D1 - D2 BOD5 =
P Trong đó:
D1: là lượng ôxy hoà tan của dung dịch mẫu đã pha loãng sau 15 phút D2: là lượng ôxy hoà tan của mẫu sau 5 ngày ủ ở nhiệt độ 20oC.
P: là hệ số pha loãng và dợc tính như sau: Thể tích mẫu đem phân tích P =
Thể tích mẫu + thể tích nớc pha loãng
Hoá chất
Dung dịch 1: D2 đệm photphat: Hoà tan 8,5g KH2PO4; 21,75g K2HPO4; 33,4g Na2HPO4.7H2O & 1,7g NH4Cl trong khoảng 500 ml nớc cất rồi định mức đến 1 lít. Dung dịch có pH = 7,2
Dung dịch 2: D2 MgSO4: Hoà tan 22,5g MgSO4.7 H2O trong nớc cất định mức đến 1 lít
Dung dịch 3: D2 CaCl2: Hoà tan 27,5g CaCl2 trong nớc cất rồi định mức đến 1 lít
Dung dịch 4: D2 FeCl3: Hoà tan 0,25g FeCl3. 6 H2O trong nớc cất rồi định mức đến 1 lít
Dung dịch 5: D2 Na2SO3 0,025N: Hoà tan 1,575 Na2SO3 khan trong 100 ml nớc cất
H2SO4 1 N và NaOH 1N.
Có thể dùng nớc cống đã để lắng trong 24 – 36 giờ tại 200C làm nguồn bổ sung vi sinh vật. Trong 1 lít nớc dùng để pha loãng, thêm 1 – 2 ml nước này.
Dụng cụ:
- Chai có nút kín, có thể tích 300ml. - Dụng cụ đo DO
2.12. Phân tích độ cứng tổng cộng
Việc xác định độ cứng tổng cộng của nước được thực hiện theo phương pháp chuẩn độ Complexon.
Nguyên tắc
Trong môi trường pH=10 ion Ca2+ và Mg2+ sẽ kết hợp với thuốc thử EDTA (Ethylene DiamineTetra-acetic Acid) (EDTA - Ký hiệu Na2H2Y ) hình thành phức chất bền vững, không màu Calcium hay Magnesium ethylene diamine tetraacetate. Eriochrome black T (C20H13O7N3SNa) được sử dụng làm chất chỉ thị để xác định điểm tương đương. Eriochrome black T kết hợp với ion Ca2+ và Mg2+ hình thành phức chất không bền vững có màu hồng của rượu vang. Khi dùng EDTA chuẩn độ, các ion Ca2+ và Mg2+ sẽ kết hợp với EDTA hình thành phức chất bền vững, không màu, và khi có Eriochrome black T tự do, dung dịch có màu xanh lơ .
M2+ + M-Eriochrome black T + Na2H2Y = Na2MY + 2H+ + Eriochrome black T
Trong quá trình chuẩn độ ion Ca2+ và Mg2+ bằng Na2H2Y luôn giải phóng ra 2 ion H+,`phần nào làm acid hóa môi trường, do đó trong quá trình chuẩn độ phải cho dung dịch đệm vào môi trường để pH của môi trường không đổi trong suốt quá trình chuẩn độ, dung dịch đệm thường là NH4OH, NH4Cl.
Nếu trong mẫu nước có chứa một lượng đáng kể ion Fe3+, Cu2+, Ni2+,... thì sự chuyển màu của chất chỉ thị sẽ không rõ ràng, nên cần phải che những ion này trước khi chuẩn độ bằng cách dùng các ion CN- hoặc S2-để che các cation đó.
Thu và bảo quản mẫu
Thu mẫu trong chai nhựa và bảo quản lạnh 4oC
Thuốc thử
- Dung dịch Na2H2Y (EDTA) tiêu chuẩn 0,1N: Pha loãng 1 ống Na2H2Y (EDTA) 0,1N với nước cất thành 1000mL.
- Dung dịch Na2H2Y 0,01N: lấy 50mL dung dịch Na2H2Y 0,1N dùng nước cất pha loãng thàng 500mL.
- Dung dịch pH=10: Hòa tan 6,7g NH4Cl trong 57mL NH4OH đậm đặc
(d=0,91) sau đó dùng nước cất pha loãng thành 100mL tiếp tục cho tiếp 1mL dung dịch MgSO4 0,05N và 0,5mL dung dịch Na2H2Y 0,1N lắc đều.
- Dung dịch CaCO3 tiêu chuẩn 0,1N: Hòa tan 5 gam CaCO3 trong vài
giọt dung dịch HCl 1:1, pha loãng với nước cất thành 200mL, đun sôi 5-10 phút, dùng dung dịch NH4OH điều chỉnh pH của môi trường về bằng 7 sau đó pha loãng với nước cất thành 1000mL.
- Dung dịch MgSO4 0,05N: Hòa tan 1,232g MgSO4.7H2O trong một ít nước cất, sau đó pha loãng thành 100mL.
- Chỉ thị Eriochrome black T: Lấy 100g NaCl tinh khiết phân tích đem rang hoặc sấy khô ở 110oC, để nguội nghiền mịn bằng cối chài thủy tinh sạch. Cân 0,5g chỉ thị Eriochrome black T cho vào 100g NaCl trên trộn đều và nghiền mịn, cho vào lọ nâu đậy nắp kín.
Tiến hành
Trước khi tiến hành cần điều chỉnh pH của mẫu nước về bằng 7-8, sau đó tiến hành phân tích theo các bước sau:
- Dùng ống đong 100mL, đong 100mL mẫu nước đã điều chỉnh về 7-8 cho vào bình tam giác 250mL, tiếp tục cho vào 2mL dung dịch đệm pH=10, và một lượng nhỏ chỉ thị Eriochrome black T (một nhóm bằng hạt đậu), lắc đều nếu có ion Ca2+, Mg2+ trong mẫu nước sẽ có màu hồng rượu vang.
- Dùng dung dịch Na2H2Y 0,01N chuẩn độ từ từ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng rượu vang sang màu xang lơ thì dừng lại, ghi thể tích dung dịch Na2H2Y 0,01N đã sử dụng V. Làm lại như trên lần nữa để lấy giá trị V trung bình. Nếu sự chuyển màu không rõ, tức là trong dung dịch có các ion cản như: Fe3+, Cu2+ thì cần tiến hành chuẩn độ lại với mẫu nước khác và cách tiến hành như sau: Sau khi cho 2mL dung dịch đệm pH=10 vào mẫu nước ta cần thêm vào 1mL dung dịch KCN 5% để che các ion cản, sau đó mới thêm chất chỉ thị vào và tiến hành chuẩn độ như trên.
Tính kết quả
Trong đó:
- V là thể tích dung dịch Na2H2Y (mL) dùng chuẩn độ. - N là đương lượng của dung dịch Na2H2Y đã sử dụng. - VM: thể tích mẫu nước đem chuẩn độ
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Nguyễn Tác An, 1998
Phương pháp quản lý chất lượng nước phục vụ nuôi trồng thuỷ hải sản Bài giảng dùng cho lớp sau đại học về nuôi trồng thuỷ sản.
2. Nguyễn Thanh Bình, 2007.
Giáo trình quản lý môi trường nuôi thủy sản NXB Nông Nghiệp
3. Đặng Kim Chi, 1999. Hoá học môi trường
NXB Khoa học và kỹ thuật
4. Nguyễn Đức Hội, 2004.
Quản lý chất lượng nước trong nuôi trồng thuỷ sản
Bài giảng cho hệ đại học và các nghiên cứu viên môi trường, Viện Nghiên cứu nuôi trồng thuỷ sản I.
5. Lê Văn Khoa, 1995. Môi trường và ô nhiễm NXB Giáo Dục
6. Lê Văn Khoa, Nguyễn Xuân Cự, Lê Đức, Trần Khắc Hiệp, Trần Cẩm Vân, 2000 Đất và môi trường NXB Giáo Dục 7. Bùi Quang Tề, 1998. Bệnh của động vật thuỷ sản NXB Nông Nghiệp 8. Nguyễn Đình Trung, 2002.
Quản lý chất lượng nước trong ao nuôi thuỷ sản
Bài giảng cho sinh viên khoa nuôi trồng thuỷ sản, trường Đại học Nha Trang.
9. Nguyễn Đình Trung, 1998.
Giáo trình Thuỷ hoá Thổ nhưỡng. NXB Nông Nghiệp.
10. Trần Cẩm Vân, 1998. Vi sinh vật học môi trường.
Bài giảng cho sinh viên khoa Môi trường, trường Đại học Khoa học tự nhiên Hà Nội.
11. Nguyễn Văn Việt, 1993.
Kỹ Thuật nuôi cá nước ngọt, phần nuôi cá thịt NXB Nông Nghiệp.
12. Tuyển tập báo cáo khoa học hội nghị sinh học biển toàn quốc - lần thứ nhất, 1997
13. Khoa thuỷ sản, trường Đại học Cần thơ
Giáo trình Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thuỷ sản
14. Viện nghiên cứu sức khoẻ thuỷ động vật, đại học Kasetsart – Bangkok Thái Lan, 2003.
Quản lý sức khoẻ tôm trong ao nuôi – tài liệu dịch.
15. Claude E. Boyd and Craig S. Tucker, 1998 Pond aquaculture water quality management Kluwer academic publishers
Massachusetts, USA
16. C. Kwei Lin and Yang Yi, 2001
Aquatic Ecosystems and water quality management. Asian Institute of Technology (AIT).