Nguyên tắc
So màu dựa vào phản ứng của ion NH4+ với thuốc thử Nessler trong môi tr- ờng kiềm tạo ra màu vàng nâu
Trong môi trường kiềm Ca2+ và Mg2+ sẽ tạo kết tủa hydroxit làm cản trở quá trình so màu, do vậy ta sử dụng muối seinhet (KNaC4H4O6 50%) để loại trừ ảnh hởng của hai ion này. (Khi đó nó sẽ tạo thành phức tan CaC4H4O6 và Mg C4H4O6 không màu)
Thuốc thử
1. Muối Seignett K NaC4H4O6 50%: Cân 50 g pha trong nước cất thành 100ml dung dịch.
2. Dung dịch Nessler: Chuẩn bị dung dịch bão hoà thuỷ ngân Clorua: Hoà 17,5 g HgCl2 tinh khiết cho 100 ml nước cất ( pha bằng nước nóng) và làm nguội trong phòng.
Cân 6,5 g KI hoà tan trong 250 ml nước cất. Thêm vào khoảng 350 ml dung dịch bão hoà HgCl2 lắc đều đến khi xuất hiện màu đỏ kéo dài ( HgCl2). Sau đó lại cho 80g KOH hoà tan trong 250 nước cất lắc đều, sau đó đổ vào dung dịch trên vừa pha xong, rồi thêm nước cất thành một lít. Đặt từ 2 đến 3 ngày lấy nước trong ra sử dụng. ( Bảo quản bằng bình màu nâu đậy nút bằng cao su để chỗ tối có thể dùng một năm).
3. Dung dịch NaOH 40%: Cân 40 g pha trong trong nước thành 100 ml dung dịch
4. Dung dịch đạm tiêu chuẩn 0,1 mg/ ml: Cân chính xác 3,821 g NH4Cl, dùng một ít nước cất không đạm hoà tan hết rồi chuyển vào bình đình định mức 1000ml, thêm nước cất tới vạch.
Dung dịch đạm tiêu chuẩn 0,05 mg/ ml: Hút chính xác 50 ml dung dịch trên chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch( Chỉ dùng cho một đợt phân tích).
Các bước tiến hành:
Lấy 2 bình tam giác 100mL, cùng kích thước lần lượt mỗi bình các loại sau:
Các loại dd Bình 1 Bình 2
- Nước mẫu 50 ml 50 ml
- KNaC4H4O6 1 ml 1 ml
- dd đạm tiêu chuẩn 0,05 mg/ml 0,1 – 0,5 ml 0 ml
- NaOH 40% 1 ml 1 ml
- Thuốc thử Nessler 5 giọt 5 giọt
Chuyển 2 mẫu vào 2 ống đong thuỷ tinh như nhau :
Tinh theo mg/l
Vt/c.Ct/c . V1 . 103
CNH4m = (mg/l)
(V2 - V1) . 50
CNH4m : Nồng độ NH4+ trong mẫu nước cần xác định.
Ct/c: Nồng độ NH4+ tiêu chuẩn cho thêm vào ống đong 1 (0,05mg/ml) Vt/c: Lượng NH4+ tiêu chuẩn thêm vào ống 1.
V1 : Thể tích nước ở ống 1 sau khi rút bớt nước mẫu. V2: Thể tích nước ở ống 2
50: Số ml nước mẫu.
103 : Hệ số chuyển đổi nồng độ từ mg/ml sang mg/l.