Kết quả phân tích giản đồ XRD của 8 mẫu vật liệu tổng hợp ở hình 3.1 và bảng 3.1 cho thấy, tất cả các mẫu đều xuất hiện các đỉnh pic đặc trưng cho cấu trúc tinh thể giống hydrotanxit. Các giá trị d003 tại góc 2θ = 11,57, d006 tại góc 2θ = 23,45 và d110 tại góc 2θ = 60,9 được dùng để tính thông số mạng của vật liệu (khoảng cách giữa các ion kim loại và bề dày của lớp bruxit) [24, 25, 28] (a = 2.d110, c = 3/2.(d003 + 2.d006)). Kết quả thu được như sau: thông số a dao động trong khoảng 3,044 - 3,056Ao, thông số c đạt từ 22,92 - 23,53Ao. Các thông số a và c này khá tương đồng với kết quả trong tài liệu [24]. Khoảng cách giữa 2 lớp bên trong (d003) được chỉ ra trong bảng 2.1 cho thấy các giá trị d003 thay đổi trong khoảng 7,667 - 7,859Ao đặc trưng cho cấu trúc dạng bruxit của hydrotanxit với ion CO32- nằm xen kẽ. Cường độ và chiều cao đỉnh pic tại góc nhiễu xạ 11,57o giảm khi tăng tỉ lệ Cu2+ trong các mẫu. Tuy nhiên, các mẫu vật liệu cấy Cu2+ đều giữ được những đặc trưng cơ bản nhất của vật liệu có cấu trúc giống hydrotanxit. Do đó, việc cấy ghép Cu2+ vào cấu trúc hydrotanxit đã không làm thay đổi đáng kể hình thái học, cấu trúc lớp dạng bruxit của hydrotanxit MgAl, đồng thời tạo ra những vật liệu biến tính có hoạt tính xúc tác cao.
Hình 3.1. Giản đồ XRD của các mẫu MgAl, CuMgAl0,5 – CuMgAl3,5
d003
d110
Bảng 3.1. Các mẫu vật liệu tổng hợp hydrotanxit MgAl và hydrotanxit cấy Cu2+ STT KÍ HIỆU TỈ LỆ MOL Cu : Mg : Al : CO3 (nMg + nCu = 0,7) Công thức Giá trị d003 (Ao)
1 MgAl 0 : 7,0 : 3,0 : 1,5 Mg0,7Al0,3(OH)2(CO3)0,15.mH2O 7,830 2 CuMgAl0,5 0,5 : 6,5 : 3,0 : 1,5 Mg0,65Cu0,05Al0,3(OH)2(CO3)0,15.mH2O 7,667 3 CuMgAl1,0 1,0 : 6,0 : 3,0 : 1,5 Mg0,6Cu0,1Al0,3(OH)2(CO3)0,15.mH2O 7,767 4 CuMgAl1,5 1,5 : 5,5 : 3,0 : 1,5 Mg0,55Cu0,15Al0,3(OH)2(CO3)0,15.mH2O 7,825 5 CuMgAl2,0 2,0 : 5,0 : 3,0 : 1,5 Mg0,5Cu0,2Al0,3(OH)2(CO3)0,15.mH2O 7,762 6 CuMgAl2,5 2,5 : 4,5 : 3,0 : 1,5 Mg0,45Cu0,25Al0,3(OH)2(CO3)0,15.mH2O 7,859 7 CuMgAl3,0 3,0 : 4,0 : 3,0 : 1,5 Mg0,4Cu0,3Al0,3(OH)2(CO3)0,15.mH2O 7,794 8 CuMgAl3,5 3,5 : 3,5 : 3,0 : 1,5 Mg0,35Cu0,35Al0,3(OH)2(CO3)0,15.mH2O 7,865
Giá trị d003: Khoảng cách giữa hai lớp bên trong.