Để kiểm tra cấu trúc và thành phần pha của vật liệu, chúng tôi tiến hành đo nhiễu xạ tia X. Kết quả được chỉ ra trên hình 3.1.
Hình 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X của các vật liệu ZrO2/ZnO/x%Ce (x = 0 - 9) (a) và phóng to đỉnh nhiễu xạ ở góc 28,2° (b)
Hình 3.1 cho thấy, tất cả các vật liệu ZrO2/ZnO/x%Ce đều đã kết tinh và tồn tại ở dạng đa pha, do đó vật liệu chế tạo được tồn tại dưới dạng composit.
Các đỉnh nhiễu xạ của vật liệu ZrO2/ZnO/x%Ceđều quan sát thấy ở các vị trí giống nhau, điều đó cho thấy, các vật liệu khá tương đồng về cấu trúc.
Theo thẻ chuẩn JCPDS 37-1484 [22], các đỉnh quan sát được ở góc 2θ = ~17,2°; 24,2°; 28,2°; 31,5°; 38,5°; 45,3° và 60,1° ứng với mặt phẳng mạng (100), (001), (1-11), (111), (110), (112) và (302) là pha monoclinic ZrO2. Các đỉnh quan sát được ở góc 2θ = ~31,7°; 34,3°; 36,2°; 47,4°; 56,5°; 62,7° được cho là các mặt phản xạ (100), (002), (101), (102), (110), và (103) của pha lục giác ZnO, được đối chứng theo thẻ chuẩn JCPDS 036-1451 [18].
ZrO2 đơn tà có nhóm không gian P1 chiều dài cạnh a = 5,233 Å; b = 5,268 Å; c = 5,418 Å, góc α = 90°; β = 100,055°; γ = 90° thể tích ô cơ sở là 147,110 Å3.
Ngoài 2 pha ZrO2 và ZnO quan sát được trên giản đồ nhiễu xạ tia X, chúng tôi không quan sát thấy pha oxit đất hiếm nào khác. Điều này chứng tỏ ion Ceđã pha tạp vào mạng nền của ZnO và ZrO2. Mặt khác khi nồng độ Ce4+
pha tạp tăng, đỉnh nhiễu xạ có xu hướng dịch về phía góc 2θ nhỏ hơn. Nguyên nhân là do bán kính ion Ce4+ (1,01 Å) lớn hơn ion Zr4+ (0,59 Å) và ion Zn2+
(0,6 Å), nên khi pha tạp Ce4+ vào ZrO2/ZnO đã làm mạng tinh thể của composit co lại.
Giản đồ nhiễu xạ tia X của 5 vật liệu composit ZrO2/ZnO/x%Ce (x = 0; 3; 5; 7; 9) được đưa ra ở phần phụ lục, kết quả cho thấy: vật liệu ZrO2/ZnO và ZrO2/ZnO/5%Ce có độ tinh khiết cao hơn các vật liệu khác và không lẫn các pha ZrO3, Zn. Vì vậy, ở phần tiếp theo chúng tôi tập trung nghiên cứu hình thái, cấu trúc của hai vật liệu ZrO2/ZnO và ZrO2/ZnO/5%Ce, bằng một số phương pháp vật lý hiện đại.