Để nghiên cứu thành phần pha hơi và độ bền các ion mảnh của các phức chất, chúng tôi nghiên cứu phổ khối lượng của chúng. Phổ khối lượng của phức chất được ghi trên máy UPLC Xevo TQMS Waters (Mỹ). Phức chất được hòa tan trong dung môi metanol nóng. Áp suất phun 30 psi, nhiệt độ ion hóa 325oC, khí hỗ trợ ion hóa là khí nitơ, thực hiện tại Viện Hóa học, Viện Hàn lâm khoa học và Công nghệ Việt Nam Phổ khối lượng của các phức chất được đưa ra ở các hình từ 2.10 ÷ 2.13. Thành phần pha hơi của các phức chất được trình bày ở bảng 2.4.
Hình 2.11. Phổ khối lượng của phức chất Dy(AcSi)3.H2O
Hình 2.13. Phổ khối lượng của phức chất Yb(AcSi)3
Bảng 2.4. Các mảnh ion giả thiết trong phổ khối lượng của các phức chất
TT Phức Chất m∕z Mảnh ion Tần suất (%) Tb(AcSi)3 (M = 699) 698 100 518 74
TT Phức Chất m∕z Mảnh ion Tần suất (%) Dy(AcSi)3 (M = 702) 701 100 521 74,3 Ho(AcSi)3 (M = 705) 704 100 524 72,4
TT Phức Chất m∕z Mảnh ion Tần suất (%) Yb(AcSi)3 (M = 711) 712 100 532 74,7
Trên phổ khối lượng của các phức chất đều xuất hiện 03 pic có cường độ tương đối mạnh, các pic này của 04 phức chất đều tương ứng với cùng công thức cấu tạo giả thiết của các ion mảnh, điều đó chứng tỏ thành phần pha hơi của 04 phức chất đã tổng hợp là rất tương tự nhau. Trên phổ khối lượng của các phức chất đều xuất hiện pic có cường độ rất mạnh đồng thời có m/z lớn nhất đạt giá trị lần lượt là 698; 701; 704 và 712 tương ứng với phức chất axetylsalixylat của Tb(III), Dy(III), Ho(III) và Yb(III). Các giá trị này ứng đúng với khối lượng của các ion phân tử [Ln(AcSi)3-H+]- (Ln: Tb, Dy, Ho) của các phức chất. Điều đó chứng tỏ trong điều kiện ghi phổ, các phức chất tồn tại ở trạng thái monome và các phân tử này rất bền.
(Ln: Tb, Dy, Ho, Yb)
Trên phổ khối lượng của các phức chất còn xuất hiện pic có m/z đạt giá trị lần lượt là 518; 521; 524 và 532 tương ứng với phức chất axetylsalixylat của Tb(III), Dy(III), Ho(III) và Yb(III). Các giá trị này ứng đúng với khối lượng của các ion phân tử [Ln(AcSi)2-H+]- (Ln: Tb, Dy, Ho, Yb) của các phức chất, ion mảnh này có công thức cấu tạo giả thiết như sau:
(Ln: Tb, Dy, Ho, Yb)
Ngoài ra trên phổ khối lượng của bốn phức chất còn xuất hiện pic có m/z bằng 179, giá trị này được quy gán cho sự có mặt của mảnh ion phối tử bị tách ra [AcSi]-
Từ kết quả phổ khối lượng, kết hợp với các dữ kiện của phổ hấp thụ hồng ngoại chúng tôi giả thiết công thức cấu tạo của phức chất như sau:
(Ln: Tb, Dy, Ho, Yb)