Trang bị của phép đo

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu phân tích dạng thủy ngân hữu cơ, vô cơ trong mẫu trầm tích bằng kỹ thuật chiết chọn lọc và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử​ (Trang 39 - 41)

Dựa vào nguyên tắc của phép đo, ta có thể mô tả hệ thống trang bị của thiết bị đo phổ AAS theo sơ đồ sau:

(1) (2) (3) (4)

Sơ đồ 1.3. Sơ đồ nguyên tắc của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử

(1)- Nguồn phát chùm tia bức xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích. Đó có thể là đèn catot rỗng (Hollow Cathode Lamp-HCL), hay đèn phóng điện không điện cực (Electrodeless Discharg Lamp - EDL), hoặc nguồn phát bức xạ liên tục đã được biến điệu.

(2) - Hệ thống nguyên tử hoá mẫu. Hệ thống này được chế tạo theo ba loại kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu. Đó là:

- Nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa đèn khí (F-AAS) - Nguyên tử hoá mẫu không dùng ngọn lửa (ETA-AAS) - Hoá hơi lạnh (CV-AAS).

(3) Bộ phận đơn sắc (hệ quang học) có nhiệm vụ thu, phân ly và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo hướng vào nhân quang điện để phát hiện và đo tín hiệu hấp thụ AAS của vạch phổ.

(4) Bộ phận khuyếch đại và chỉ thị tín hiệu AAS. Phần chỉ thị tín hiệu có thể là:

- Điện kế chỉ thị tín hiệu AAS. - Bộ tự ghi để ghi các pic hấp thụ - Bộ chỉ thị hiện số - Bộ máy in Nguồn sáng nguyên tử Hệ thống hóa mẫu Bộ phận đơn sắc Bộ phận khuếch đại

- Máy tính với màn hình hiển thị dữ liệu, phần mềm xử lý số liệu và điều khiển toàn bộ máy đo.

Sơ đồ 1.4. Sơ đồ nguyên tắc cấu tạo của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử

Trong ba kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu thì kỹ thuật F-AAS ra đời sớm hơn. Theo kỹ thuật này, người ta dùng nhiệt ngọn lửa đèn khí để nguyên tử hoá mẫu. Do đó mọi quá trình xảy ra trong khi nguyên tử hoá mẫu đều phụ thuộc vào đặc tính của ngọn lửa và nhiệt độ là yếu tố quyết định hiệu suất nguyên tử hoá mẫu phân tích.

Trong kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa (ETA - AAS), người ta dùng năng lượng nhiệt của một nguồn năng lượng phù hợp để nung nóng, hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu phân tích trong ống cuvet graphit hay thuyền tantan (Ta). Nguồn năng lượng thường được dùng hiện nay là dòng điện có cường độ cao, từ 50-600A và thế thấp khoảng 12V. Dưới tác dụng của nguồn năng lượng này, cuvet chứa mẫu phân tích sẽ được nung đỏ tức khắc và mẫu sẽ được hoá hơi và nguyên tử hoá. Kỹ thuật này có độ nhạy cao, gấp hàng nghìn lần kỹ thuật F-AAS, hơn nữa lượng mẫu tiêu tốn ít, không tốn nhiều hoá chất. Tuy nhiên, do độ nhạy rất cao nên đòi hỏi trong quá trình chuẩn bị mẫu phải rất cẩn thận để tránh nhiễm bẩn mẫu.

Với kỹ thuật hoá hơi lạnh người ta thường dùng chất khử để chuyển nguyên tố cần phân tích về dạng nguyên tử tự do hoặc hyđrua sau đó được dẫn tới cuvet thạch anh bằng khí trơ argon và dùng nhiệt của ngọn lửa để phân huỷ hợp chất đó thành hyđro và nguyên tử tự do.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu phân tích dạng thủy ngân hữu cơ, vô cơ trong mẫu trầm tích bằng kỹ thuật chiết chọn lọc và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử​ (Trang 39 - 41)