Để chế tạo bột huỳnh quang ZnO:Mn, ZnO:Cu trước tiờn chỳng tụi sử dụng phương phỏp đồng kết tủa để chế tạo bột ZnO, sau đú sử dụng bột này làm vật liệu nền để khuếch tỏn ion Mn2+ hoặc ion Cu2+ vào trong hạt bột bằng cỏch sử dụng năng lượng nhiệt.
* Chế tạo bột ZnO
Hỡnh 2.1. Quy trỡnh cụng nghệ chế tạo bột ZnO bằng phƣơng phỏp đồng kết tủa
Bột ZnO được chế tạo bằng phương phỏp đồng kết tủa sử dụng muối Zn(CH3COO)2.2H2O với tỏc nhõn kết tủa là dung dịch NH4OH.
Bƣớc 1: Hũa tan bột kẽm axetat trong nước tỏch ion, khuấy bằng mỏy
khuấy từ trong thời gian 30 phỳt sao cho muối kẽm hũa tan hoàn toàn và dung dịch thu được cú màu trong suốt.
Bƣớc 2: Nhỏ từ từ dung dịch NH4OH sao cho dung dịch kết tủa hoàn toàn (pH ~ 9). Sau đú lọc rửa kết tủa bằng nước tỏch ion và hệ lọc chõn khụng.
Bƣớc 3: Kết tủa sau lọc rửa được sấy sơ bộ ở nhiệt độ 200 o
C trong thời gian 2 giờ. Sau đú bột được xử lý nhiệt ở 1000 oC trong thời gian 3 giờ để thu được cỏc tinh thể ZnO.
* Chế tạo ZnO: Mn và ZnO: Cu bằng phương phỏp khuếch tỏn nhiệt
Hỡnh 2.2. Sơ đồ mụ tả quỏ trỡnh khuếch tỏn ion Mn2+
, ion Cu2+ trong nền ZnO
Sau khi chế tạo được bột ZnO và khảo sỏt sơ bộ cỏc tớnh chất, chỳng tụi sử dụng bột này làm vật liệu nền để khuếch tỏn tạp Mn, Cu. Bột ZnO được khuấy đều trong dung dịch chứa muối MnCl2 (muối MnCl2.4H2O) hoặc với muối Cu(NO3)2.3H2O với cỏc nồng độ khỏc nhau và được gia nhiệt để bay hơi dung dịch. Bột khụ được mang đi sấy sơ bộ tại nhiệt độ 200 oC trong thời gian 3 giờ. Bột sau khi sấy khụ được nung ủ tại cỏc nhiệt độ khỏc nhau trong mụi trường khụng khớ trong thời gian 1 giờ nhằm mục đớch khuếch tỏn ion Mn2+hoặc ion Cu2+ vào trong nền ZnO. Quỏ trỡnh khuếch tỏn ion Mn2+, ion Cu2+ vào trong mạng nền ZnO được mụ tả trờn hỡnh 2.2. Theo sơ đồ mụ tả ở
hỡnh trờn thỡ quỏ trỡnh khuếch tỏn nhiệt diễn ra như sau: (1) quỏ trỡnh phủ muối MnCl2 hoặc Cu(NO3)2 trờn bề mặt hạt bột ZnO, quỏ trỡnh này diễn ra trong dung dịch muối và sau khi sấy khụ sẽ thu được một lớp muối MnCl2
hoặc Cu(NO3)2 (dạng muối khan) bỏm dớnh trờn bề mặt cỏc hạt bột ZnO; (2) là quỏ trỡnh khuếch tỏn nhiệt, tức là khi được ủ trong mụi trường khụng khớ ion Mn2+, ion Cu2+ dưới tỏc dụng của năng lượng nhiệt sẽ được khuếch tỏn vào bờn trong hạt bột ZnO. Độ sõu lớp khuếch tỏn phụ thuộc vào nồng độ ion Mn2+, ion Cu2+ và nhiệt độ cũng như thời gian ủ nhiệt.