Tốc độ khuấy trộn là một yếu tố rất quan trọng trong quá trình phản ứng. Cần thiết phải tìm được một giá trị tốc độ phù hợp để vừa đảm bảo phân tán đều các chất tham gia phản ứng, vừa đảm bảo được sự ổn định của dung dịch phản ứng trong suốt quá trình chế tạo. Các tốc độ khuấy chúng tôi khảo sát trong thí nghiệm gồm 5 giá trị: 300 - 400 vòng/phút, 500 - 600 vòng/phút, 700 - 800 vòng/phút, 900 - 1000 vòng/phút, 1100-1200 vòng/phút. Lượng các chất tham gia phản ứng được giữ nguyên trong tất cả các thí nghiệm. Cụ thể, lượng AgNO3 là 100 μl, lượng L- AA là 1 ml, dung môi H2O là 19 ml. Các hạt sau khi chế tạo được rửa sạch bằng li tâm trong dung dịch Etanol và chụp ảnh SEM.
Kết quả khảo sát được trình bày trên hình 3.4. Ta thấy, khi tốc độ khuấy tăng lên, xuất hiện hiện tượng: sự thay đổi về độ phân nhánh đa hướng và mầm nhú mọc ra ở các nhánh thứ cấp. Cụ thể , các hạt cấu trúc meso bạc khi chế tạo ở mức khuấy 300 vòng/phútcó hình thái phân nhánh nhiều nhất, các nhánh chính dài và các nhánh phân cấp cũng nhiều và dài, trông khá giống dương xỉ. Khi tốc độ khuấy ở 500 vòng/phút, cho kết quả như hình 3.4b các nhánh chính đã ít hơn và các nhánh phân cấp mọc ra khá ngắn. Và khi tốc độ khuấy vượt quá 700 vòng/phút, sự thay đổi khá rõ ràng khi kết quả ra giống hình thái san hô, nhưng các nhánh chính mọc ra khá ngắn còn các nhánh phân cấp phụ thì cực kỳ ít .
Trong quá trình khảo sát sự thay đổi tốc độ khuấy, chúng tôi lựa chọn nồng độ AgNO3 ở mức thấp do đó chúng ta có thể thấy kết quả sinh ra hình thái phân nhánh cao (hình 3.4 d). Tuy nhiên, khi thay đổi tốc độ tăng cao sẽ khiến Giai đoạn 4 trong quá trình hình thành cấu trúc meso phân nhánh có sự khác nhau . Cụ thể tốc độ khuấy cao khiến các ion Ag+ ở giai đoạn cuối còn khá ít và các nguyên tử Ag được sinh ra dưới sự di chuyển nhanh khó bám vào các đầu tip để phát triển các nhánh dài ra. Do đó tốc độ càng cao, nhánh càng ngắn, hạt thì nhiều .
50
a) b)
c) d)
e)
Hình 3. 4 Ảnh SEM của các hạt cấu trúc meso Ag với tốc độ khuấy thay đổi 300 vòng/phút (a) 500 vòng/phút (b) 700 vòng/phút(c) 900 vòng/phút(d) 1200 vòng/phút ( e)
51