Để xác định được cấu trúc của vật liệu, kết quả khảo sát nhiễu xạ tia X của vật liệu được thể hiện trên Hình 3.2.
Hình 3.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của Fe3O4, BO và BFC
Cấu trúc các vật liệu trên được đánh giá qua phép đo nhiễu xạ tia X. Kết quả được chỉ ra ở Hình 3.2. Vật liệu Fe3O4 được chế tạo để so sánh cĩ các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng rõ nét tại 30,16°, 35,49°; 43,3°; 57,25°; 62,73°, đặc trưng cho cấu trúc nano Fe3O4 (JCPDS, số 19-0629). Khi được tổ hợp với bentonit, ngồi các đỉnh trên xuất hiện thêm các đỉnh nhiễu xạ sắc nét, hẹp, cường độ cao tại gĩc 2 ~ 19,8 và 26,70 đặc trưng cho thạch anh của bentonit.
Hình 3.4. Phổ IR của BO, BFC, Fe O 10 20 30 40 50 60 70 In ten si ty (a. u ) 2(degree) BO BFC Fe3O4 Fe3O4 400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600 4000 BFC Fe 3O 4 A bs Wavenumber (cm-1) BO
Kết quả đo phổ phổ IR của BO, BFC, Fe3O4 được trình bày ở Hình 3.3. Từ phổ IR ta thấy rằng với BO cĩ xuất hiện các peak ở 3500-3700 cm-1 đặc trưng cho dao động liên kết O-H (-COOH), peak ở 1639.49 cm-1 đặc trưng cho dao động biến dạng liên kết HO-H của các phân tử nước bị giữ lại trong ma trận silicat. Peak cĩ cường độ cao nhất tại 1033,85 cm-1 và 914,26 cm-1 đều đặc trưng cho liên kết Si-O- Si trong tứ diện [34]. Đối với BFC, ngồi những pic tương tự của vật liệu BO, ta thấy xuất hiện thêm pic 632.65; 532.35; 468.70 cm-1 cho thấy sự hiện diện của các hạt nano từ tính, cụ thể là đặc trưng cho dao động của liên kết hĩa trị Fe-O trong mạng tinh thể Fe3O4 [34]. Với BFC và Fe3O4 chế tạo được đều xuất hiện vùng phổ xung quanh 2358 cm-1, đây là peak đặc chưng cho sự tồn tại của CO2, điều này cĩ thể được giải thích rằng trong quá trình lọc, rửa, sấy, trên bề mặt vật liệu cĩ nhiều lỗ xốp dẫn đến khoảng khơng tồn tại CO2. Bên cạnh đĩ cũng cĩ thể nhận thấy sự dịch chuyển các pic đặc trưng cho dao động liên kết O-H và C=O, cĩ thể được giải thích do cĩ sự tạo liên kết giữa các hạt oxit với các nhĩm (─COOH). Điều này cho thấy các hạt nano Fe3O4 đã được gắn bề mặt của bentonit và tạo thành vật liệu BFC như mục tiêu đặt ra cho nghiên cứu này.