5. Nội dung nghiờn cứu
2.2.1. Hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Kớnh hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electric Microscopy - TEM) là một thiết bị nghiờn cứu vi cấu trỳc vật rắn, sử dụng chựm điện tử cú năng lượng cao chiếu xuyờn qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng cỏc thấu kớnh từ để tạo ảnh với độ phúng đại lớn (cú thể tới hàng triệu lần), ảnh cú thể tạo ra trờn màn huỳnh quang, hay trờn phim quang học, hay ghi nhận bằng cỏc mỏy chụp kỹ thuật số. Hiện nay, kớnh hiển vi điện tử truyền qua với độ phõn giải cao được sử dụng rộng rói trong việc nghiờn cứu hỡnh dạng, kớch thước, biờn giới hạt, sự phõn bố cỏc hạt… của cỏc mẫu màng mỏng và vật liệu cú cấu trỳc nanomột. Sơ đồ khối của kớnh hiển vi điện tử truyền qua mụ tả trờn hỡnh 2.6.
Cấu tạo của kớnh hiển vi điện tử truyền qua
- Nguồn phỏt điện tử
Điện tử được tạo ra từ nguồn phỏt điện tử là cỏc sỳng phỏt xạ điện tử (electron gun). Hai kiểu sỳng phỏt xạ được sử dụng là sỳng phỏt xạ nhiệt (thermionic gun) và sỳng phỏt xạ trường (field-emission gun – FEG). Sỳng phỏt xạ nhiệt hoạt động nhờ việc đốt núng một dõy túc điện tử, cung cấp năng lượng nhiệt cho điện tử thoỏt ra khỏi bề mặt kim loại. Cỏc vật liệu phổ biến được sử dụng là … Ưu điểm của loại linh kiện này là rẻ tiền, dễ sử dụng, nhưng cú tuổi thọ thấp (do dõy túc bị đốt núng tới vài ngàn độ), cường độ dũng điện tử thấp và độ đơn sắc của chựm điện tử thấp.
Sỳng phỏt xạ trường hoạt động nhờ việc đặt một hiệu điện thế (cỡ vài kV) để giỳp cỏc điện tử bật ra khỏi bề mặt kim loại. FEG cú thể tạo ra chựm điện tử với độ đơn sắc rất cao, cường độ lớn, đồng thời cú tuổi thọ rất cao. Tuy nhiờn, cỏc FEG thường rất đắt tiền, đũi hỏi chõn khụng siờu cao khi hoạt động. Khi điện tử được tạo ra, nú sẽ bay đến cathode rỗng (được gọi là điện cực Wehnet) và được tăng tốc nhờ một thế cao ỏp một chiều (tới cỡ vài trăm kV).
Hỡnh 2.7. Cấu trỳc nguồn phỏt điện tử trong TEM
Hỡnh 2.8. Cấu trỳc cắt ngang của thấu kớnh
- Cỏc thấu kớnh
Vỡ trong TEM sử dụng chựm tia điện tử thay cho ỏnh sỏng khả kiến nờn việc điều khiển sự tạo ảnh khụng cũn là thấu kớnh thủy tinh nữa mà thay vào đú là cỏc thấu kớnh từ. Thấu kớnh từ thực chất là một nam chõm điện cú cấu trỳc là một cuộn dõy cuốn trờn lừi làm bằng vật liệu từ mềm. Từ trường sinh ra ở khe từ sẽ được tớnh toỏn để cú sự phõn
bố sao cho chựm tia điện tử truyền qua sẽ cú độ lệch thớch hợp với từng loại thấu kớnh. Tiờu cự của thấu kớnh được điều chỉnh thụng qua từ trường ở khe từ, cú nghĩa là điều khiển cường độ dũng điện chạy qua cuộn dõy. Vỡ cú dũng điện chạy qua, cuộn dõy sẽ bị núng lờn do đú cần được làm lạnh bằng nước hoặc nitơ lỏng. Trong TEM, cú nhiều thấu kớnh cú vai trũ khỏc nhau:
Hệ thấu kớnh hội tụ (Condenser lens): Đõy là hệ thấu kớnh cú tỏc dụng tập trung
chựm điện tử vừa phỏt ra khỏi sỳng phúng và điều khiển kớch thước cũng như độ hội tụ của chựm tia. Hệ hội tụ đầu tiờn cú vai trũ điều khiển chựm tia vừa phỏt ra khỏi hệ phỏt điện tử được tập trung vào quỹ đạo của trục quang học. Khi truyền đến hệ thứ hai, chựm tia sẽ được điều khiển sao cho tạo thành chựm song song (cho cỏc CTEM) hoặc thành chựm hội tụ hẹp (cho cỏc STEM, hoặc nhiễu xạ điện tử chựm tia hội tụ) nhờ việc điều khiển dũng qua thấu kớnh hoặc điều khiển độ lớn của khẩu độ hội tụ.
Vật kớnh (Objective lens): Là thấu kớnh ghi nhận chựm điện tử đầu tiờn từ mẫu
vật và luụn được điều khiển sao cho vật sẽ ở vị trớ cú khả năng lấy nột (in-focus) khi độ phúng đại của hệ được thay đổi. Vật kớnh cú vai trũ tạo ảnh, việc điều chỉnh lấy nột được thực hiện bằng cỏch thay đổi dũng điện chạy qua cuộn dõy, qua đú làm thay đổi tiờu cực của thấu kớnh. Thụng thường, vật kớnh là thấu kớnh lớn nhất của cả hệ TEM, cú từ trường lớn nhất.
Thấu kớnh phúng đại (Magnification lens): Là hệ thấu kớnh cú chức năng phúng
đại ảnh, độ phúng đại được thay đổi thụng qua việc thay đổi tiờu cực của thấu kớnh.
Thấu kớnh nhiễu xạ (Diffraction lens): Cú vai trũ hội tụ chựm tia nhiễu xạ từ cỏc
gúc khỏc nhau và tạo ra ảnh nhiễu xạ điện tử trờn mặt phẳng tiờu của thấu kớnh.
Ngoài ra, trong TEM cũn cú cỏc hệ lăng kớnh và thấu kớnh (Projection lens) cú tỏc dụng bẻ đường đi của điện tử để lật ảnh hoặc điều khiển việc ghi nhận điện tử trong cỏc phộp phõn tớch khỏc nhau.
Cỏc khẩu độ
Là hệ thống cỏc màn chắn cú lỗ với độ rộng cú thể thay đổi nhằm thay đổi cỏc tớnh chất của chựm điện tử như khả năng hội tụ, độ rộng, lựa chọn cỏc vựng nhiễu xạ của điện tử…
Khẩu độ hội tụ (Condenser Aperture): Là hệ khẩu độ được dựng cựng với hệ thấu kớnh hội tụ, cú tỏc dụng điều khiển sự hội tụ của chựm tia điện tử, thay đổi kớch thước chựm tia và gúc hội tụ của chựm tia, thường mang ký hiệu C1 và C2.
Khẩu độ vật (Objective Aperture): Được đặt phớa bờn dưới vật cú tỏc dụng hứng
chựm tia điện tử vừa xuyờn qua mẫu vật nhằm: thay đổi độ tương phản của ảnh, hoặc lựa chọn chựm tia ở cỏc gúc lệch khỏc nhau (khi điện tử bị tỏn xạ khi truyền qua vật).
Khẩu độ lựa chọn vựng (Selected Area Aperture): Được dựng để lựa chọn diện
tớch vựng mẫu vật sẽ ghi ảnh nhiễu xạ điện tử, được dựng khi sử dụng kỹ thuật nhiễu xạ điện tử lựa chọn vựng.
Vỡ sử dụng chựm điện tử cú năng lượng cao nờn tất cả cỏc cơ cấu của TEM được đặt trong cột chõn khụng siờu cao, được tạo nhờ hệ thống cỏc bơm chõn khụng (bơm phõn tử, bơm ion…). Cỏc quỏ trỡnh làm việc trong TEM đũi hỏi sự tuõn thủ nghiờm ngặt cỏc bước nhằm bảo vệ buồng chõn khụng. Đõy cũng là một nguyờn nhõn chớnh khiến cho việc điều khiển và sử dụng TEM trở nờn khỏ phức tạp.
Nguyờn lý hoạt động:
Dựng một chựm tia điện tử đủ mạnh đi qua cỏc thấu kớnh điện từ hội tụ tại một diện tớch rất nhỏ chiếu xuyờn qua mẫu, cỏc thấu kớnh điện từ được bố trớ để thu tớn hiệu điện tử xuyờn qua mẫu, ảnh thu được là ảnh thật của mẫu. Với kớnh hiển vi điện tử truyền qua, cú thể quan sỏt được cỏc vật cú kớch thước cỡ 0,2 nm. Một trong những ưu điểm của phương phỏp hiển vi truyền qua là cú thể dễ dàng điều khiển thay đổi tiờu cự (bằng cỏch thay đổi dũng điện kớch thớch vào thấu kớnh) nờn cú thể thay đổi tiờu cự của kớnh phúng để trờn màn cú ảnh hiển vi hay ảnh nhiễu xạ, nhờ đú mà kết hợp biết được nhiều thụng tin về cấu trỳc, cỏch sắp xếp cỏc nguyờn tử của mẫu nghiờn cứu.
Xột trờn nguyờn lý, ảnh của TEM vẫn được tạo theo cỏc cơ chế quang học, nhưng tớnh chất ảnh tựy thuộc vào từng chế độ ghi ảnh. Điểm khỏc cơ bản của ảnh TEM so với ảnh quang học là độ tương phản khỏc so với ảnh trong kớnh hiển vi quang học và cỏc loại kớnh hiển vi khỏc. Nếu như ảnh trong kớnh hiển vi quang học cú độ tương phản chủ yếu đem lại do hiệu ứng hấp thụ ỏnh sỏng thỡ độ tương phản của ảnh TEM lại chủ yếu xuất phỏt từ khả năng tỏn xạ điện tử. Cỏc chế độ tương phản trong TEM:
Tương phản biờn độ (Amplitude contrast): Đem lại do hiệu ứng hấp thụ điện tử (do độ dày, do thành phần húa học) của mẫu vật. Kiểu tương phản này cú thể gồm tương phản độ dày, tương phản nguyờn tử khối.
Tương phản pha (Phase contrast): Cú nguồn gốc từ việc cỏc điện tử bị tỏn xạ dưới
cỏc gúc khỏc nhau – nguyờn lý này rất quan trọng trong cỏc hiển vi điện tử truyền qua phõn giải cao hoặc trong cỏc Lorentz TEM sử dụng cho chụp ảnh cấu trỳc từ.
Tương phản nhiễu xạ (Diffraction contrast): Liờn quan đến việc cỏc điện tử bị tỏn
xạ theo cỏc hướng khỏc nhau do tớnh chất của vật rắn tinh thể. Cơ chế này sử dụng trong việc tạo ra cỏc ảnh trường sỏng và trường tối.