Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng rất phổ biến để xác định, phân tích cấu trúc tinh thể và khảo sát độ sạch pha của vật liệu. XRD là hiện tượng chùm tia X bị nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của vật rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể. Khi chiếu chùm tia X vào tinh thể thì các nguyên tử trở thành tâm phát sóng thứ cấp. Do sự giao thoa của các sóng thứ cấp, biên độ của các sóng đồng pha sẽ được tăng cường trong khi đó các sóng ngược pha sẽ triệt tiêu nhau, tạo nên ảnh nhiễu xạ với các đỉnh cực đại và cực tiểu. Điều kiện nhiễu xạ được xác định từ phương trình Bragg (Hình 2.5):
(2.1)
Trong đó d là khoảng cách giữa các mặt phẳng mạng tinh thể, n= 1,2,3… là số bậc phản xạ, là góc tới và là bước sóng của tia X.
Giản đồ XRD của các mẫu chế tạo được thực hiện trên hệ nhiễu xạ kế tia X sử dụng nhiễu xạ kế D5000 (Siemens) với nguồn tia X là Cu Kα có bước sóng 1,5406 Å, có khả năng phân giải 0,010 với thời gian đếm xung tùy chọn được đặt tại trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
Hình 2.5. Minh họa về mặt hình học của định luật nhiễu xạ Bragg.
Các hạt nano bạc trong luận văn được chế tạo bằng phương pháp hóa học trong nước, vì thế để đo XRD của các hạt nano này thì ta cần chuyển chúng thành dạng bột. Các hạt nano Ag sẽ được ly tâm làm sạch, sau đó được lấy ra sấy khô và được ép chặt trên đế thủy tinh. Nói chung, tín hiệu XRD của NC là yếu, vì vậy khi đo cần một tốc độ quét chậm.