6. Nội dung nghiên cứu
2.1.1. Phép đo phổ hấp thụ
Phổ hấp thụ là đường biểu diễn sự phụ thuộc của hệ số hấp thụ α của môi trường vật vào bước sóng của ánh sáng tới.
Đối với các hạt nano vàng, để khảo sát tính chất hấp thụ plasmon, chúng tôi tiến hành đo phổ hấp thụ của chúng trong vùng nhìn thấy đến tử ngoại gần. Việc quan sát thấy sự dịch chuyển của đỉnh hấp thụ về phía các bước sóng ngắn đối với các hạt vàng kích thước nhỏ hơn là một bằng chứng thực nghiệm quan trọng chứng tỏ tiết diện tắt và tiết diện hấp thụ phụ thuộc vào kích thước hạt.
Chiếu một chùm tia sáng đơn sắc có cường độ I0 song song vào một môi trường vật chất có bề dày l (cm) và nồng độ C (mol/l), chùm tia này sẽ bị môi trường hấp thụ và truyền qua. Cường độ I của chùm tia truyền qua môi trường này bị giảm theo định luật Lambert - Beer:
ln (I0/I) = K hay: ln (I0/I)= lC (2.1) Trong đó: K là hệ số hấp thụ;
là số mol chất nghiên cứu đặt trên đường đi của bức xạ
Đại lượng ln(I0/I) gọi là mật độ quang (D) hay độ hấp thụ (A), là hệ số tắt có giá trị bằng mật độ quang của dung dịch khi nồng độ chất hấp thụ bằng một đơn vị và độ dày chất hấp thụ bằng một đơn vị. Hệ số chỉ phụ thuộc vào vật liệu hấp thụ và bước sóng. Độ truyền qua của môi trường: T= I / I0.
Sự hấp thụ thường tập trung vào từng vùng phổ, cho nên để thuận lợi, người ta thường biểu diễn và xem xét từng vùng phổ riêng biệt như vùng tử ngoại, khả kiến, hồng ngoại. Đường cong biểu diễn sự phụ thuộc của hệ số hấp thụ vào tần số hoặc bước sóng
gọi là đường cong hấp thụ (hay phổ hấp thụ). Mỗi chất đều hấp thụ lọc lựa những tần số hay bước sóng khác nhau.
Nguyên tắc đo phổ hấp thụ:
Nếu chiếu một bức xạ đơn sắc cường độ I0() tới một mẫu đồng thể có độ dài l, cường độ I() còn lại ở lối ra khỏi mẫu thì nhỏ hơn I0(). Độ truyền qua được xác định là T () = I()/ I0(), và độ hấp thụ của mẫu được xác định là A() = - log10 T(). Các phổ được vẽ với các thiết bị truyền thống là với "chùm sáng đúp" cho một cách trực tiếp độ truyền qua T(). Với kỹ thuật máy tính hiện nay người ta cũng dùng một cách dễ dàng cả độ truyền qua và độ hấp thụ.
Hình 2.1. Sơ đồ hệ đo hấp thụ quang UV-Vis
Các máy quang phổ được dùng giống như sự bố trí các máy tán sắc, gồm các lăng kính NaCl hoặc tốt hơn là các cách tử với các kính lọc giao thoa. Hệ quang học với hai chùm tia cho phép nhận được trực tiếp tỷ lệ I / Iref. giữa cường độ I của chùm đã xuyên qua mẫu và cường độ I của chùm đã xuyên qua phần mẫu so sánh. Sự so sánh trực tiếp này cho phép bảo đảm rằng phổ I () và I ref. () được ghi trong cùng một điều kiện. Các phép đo phổ hấp thụ được tiến hành trên hệ máy quang phổ UV-visible-Nir Absorption Spectrophotometer (nhãn hiệu Cary 5000, Varian) có ở Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Sơ đồ hệ đo hấp thụ được trình bày trên hình 2.1.