Cho vào bình cầu hỗn hợp gồm 20 µl H3PO4 80% (d = 1,17 (g/ml)) và 5 ml (CH3CO)2O, sau đó để vào tủ tối để yên trong vòng 2 giờ, thu được hỗn hợp tác nhân axetyl hóa.
Tiếp theo, cho vào bình cầu nhỏ 23 mg (0,08 mmol) lycorine (HLB10); 7 ml (CH3CO)2O và 96 µl hỗn hợp tác nhân axetyl hóa vào bình phản ứng, để vào tủ tối và khuấy ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ. Sau đó trung hòa hỗn hợp phản ứng với 350 ml NaHCO3 5% đến pH = 9 rồi chiết ba lần với CHCl3. Các dịch chiết được gộp lại, làm khan bằng Na2SO4 rồi cô kiệt dung môi ở áp suất giảm bằng máy cô quay chân không thu được 25 mg hỗn hợp sản phẩm kí hiệu là ACL. Tiến hành chạy sắc kí cột cột silica gel (15 ÷ 40 μm, dcột × Lcột = 0,5 × 3 cm) mẫu ACL (m = 25 mg) với dung môi CHCl3 thu được hợp chất LY1 (10 mg) và LY2 (5 mg).
Sơ đồ 2.7: Sơ đồ phản ứng axetyl hóa lycorine
2.6.3.Axetyl hóa haemanthamine (HLB8)
Cho vào bình cầu hỗn hợp gồm 20 µl H3PO4 80% (d = 1,17 (g/ml)) và 5 ml (CH3CO)2O, sau đó để vào tủ tối, không gia nhiệt, để yên trong vòng 2 giờ, thu được hỗn hợp tác nhân axetyl hóa.
Tiếp theo, cho vào bình cầu nhỏ 15 mg (0,05 mmol) haemanthamine (HLB8); 3 ml (CH3CO)2O và 36 µl hỗn hợp tác nhân axetyl hóavào bình phản ứng, để vào tủ tối ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ. Sau đó trung hòa hỗn hợp phản ứng với 350 ml NaHCO3 5% đến pH = 9 rồi chiết ba lần với CHCl3. Các dịch chiết được gộp lại, làm khan bằng Na2SO4 rồi cô kiệt dung môi ở áp suất giảm bằng máy cô quay chân không thu được 17 mg hỗn hợp sản phẩm kí hiệu là ACH.Tiến hành chạy sắc kí cột cột silicagel (15 ÷ 40μm, dcột × Lcột = 1 × 5cm) mẫu ACH (m = 17 mg) với dung môi CHCl3 thu được hợp chất HA1 (13 mg).
Sơ đồ 2.8: Sơ đồ phản ứng axetyl hóa haemanthamine