Hình 2. 1 Lò nung nhiệt độ 1800C tại phòng thí nghiệm Khoa học vật liệu của Khoa Vật lí, Trường ĐH Sư Phạm-ĐH Đà Nẵng.
Phương pháp phản ứng pha rắn là phương pháp truyền thống dựa trên quá trình khuyếch tán của các nguyên tử trong chất rắn. Trong điều kiện phòng thí nghiệm, phương pháp này có thể thực hiện dễ dàng, khả năng thành công cao nên thường được sử dụng để chế tạo vật liệu gốm ôxít phức hợp. Ưu điểm của phương pháp này là nhờ vào quá trình khuyếch tán các nguyên tử tương tác với nhau và giữa chúng hình thành những liên kết hoá học mới, những liên kết này sẽ làm đồng nhất hơn về mặt thành phần hoá học nếu ban đầu hỗn hợp vật rắn bất đồng nhất. Phản ứng pha rắn phụ thuộc rất nhiều vào nhiệt độ, kích
thước hạt, khả năng tạo pha và thường xảy ra chậm. Khâu nghiền trộn, ép viên, nung ở nhiệt độ cao hơn được lặp lại một vài lần và kéo dài thời gian nung mẫu để tăng độ đồng nhất và tạo pha tinh thể kết tinh tốt.
Vật liệu đa tinh thể Bi0.84La0.16Fe1-xMnxO3 với x = 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 và 0.5 đã được chế tạo bằng phương pháp phản ứng pha rắn bằng lò nung nhiệt độ lên tới 1800C (hình 2.1). Các tiền chất oxit với độ tinh khiết cao (mua từ hãng Sigma-Aldrich) Bi2O3, La2O3, Fe2O3 và Mn2O3 (99.99%) được cân đúng hợp phần và được nghiền trộn trong nhiều giờ. Bột thu được sau khi nghiền trộn được nung sơ bộ ở nhiệt độ 900 K trong vòng 12h. Hỗn hợp sau khi nung được nghiền lần nữa và sau đó được đêm đi ép viên. Cuối cùng cho các viên thu được và nung thiêu kết trong 24h. Các quá trình nung đều diễn ra trong điều kiện không khí bình thường. Quy trình công nghệ của phương pháp phản ứng pha rắn được tóm tắt theo sơ đồ như trong hình 2.2.
Hình 2. 2Sơ đồ quy trình công nghệ của phương pháp phản ứng pha rắn.