Phương pháp thế quét vòng tuần hoàn (CV) trong dung dịch điện phân của các phân tử 3,4,5-TMD được sử dụng để cấy ghép điện hóa các phân tử 3,4,5-TMD trên bề mặt điện cực HOPG. Phương pháp CV cung cấp những thông tin về trao đổi điện tử; quá trình hấp phụ, giải hấp của phân tử 3,4,5- TMD tại bề mặt giao diện rắn-lỏng. Nếu xuất hiện các đỉnh khử chứng tỏ có một hoặc các quá trình trên xảy ra. Chi tiết về phương pháp này đã trình bày trong phần thực nghiệm. -1.2 -0.8 -0.4 0.0 0.4 1.5 1.0 0.5 0.0 J( A/mm 2 ) E(V) vs Ag/AgCl 1 st scan 2 nd scan dE/dt = 50 mV/s
Hình 3.1. Thế quét vòng tuần hoàn của hệ vật liệu HOPG trong dung dịch 10 mM KCl + 5 mM H2SO4 chứa phân tử 3,4,5-TMD với tốc độ quét dE/dt = 50mV/s [30].
Hình 3.1 mô tả thế quét vòng tuần hoàn thể hiện sự phụ thuộc của mật độ dòng vào thế áp vào điện cực của hệ vật liệu HOPG trong dung dịch 1 mM
3,4,5-TMD + 10 mM KCl + 5 mM H2SO4 + NaNO2 bão hòa. Kết quả cho thấy, ở vòng quét thứ nhất ghi nhận một đỉnh khử chính tại vùng thế E = -0,12 V vs Ag/AgCl và một đỉnh khử phụ tại vùng thế E = -0,8 V vs Ag/AgCl (đường màu đỏ). Các đỉnh này là kết quả của quá trình khử các cation 3,4,5-TMD thành các gốc aryl tương ứng. Tuy nhiên, trong vòng quét thứ hai (đường màu đen) các đỉnh khử không còn xuất hiện. Từ kết quả này, chúng tôi nhận thấy rằng trong vòng quét thứ hai, quá trình trao đổi electron giữa bề mặt điện cực HOPG và các phân tử 3,4,5-TMD không còn xảy ra, nghĩa là bề mặt điện cực HOPG đã phủ 1 lớp vật liệu 3,4,5-TMD không có khả năng dẫn điện. Từ đó, chúng tôi rút ra kết luận rằng toàn bộ bề mặt điện cực HOPG đã được cấy ghép bởi các gốc tự do ngay trong vòng quét đầu tiên. Hệ vật liệu được tính bởi gốc 3,4,5-TMD nên chúng tôi đặt tên là 3,4,5-TMD/HOPG [30].