5. Cấu trúc luận văn
3.2.1. Đặc trưng vật liệu composite WO3/Ag3VO4
3.2.1.1. Đặc điểm màu sắc các vật liệu composite WA-x
Hình ảnh và màu sắc của các vật liệu WO3, Ag3VO4 và composite WA- x tổng hợp được trình bày ở Hình 3.11.
Hình 3.11. Ảnh chụp các vật liệu WA-5 (A), WA-10 (B), WA-15 (C), WA-20 (D), WO3 (E) và Ag3VO4 (F)
Từ kết quả ở Hình 3.11 nhận thấy, so với các vật liệu WO3 và Ag3VO4 ban đầu thì các vật liệu composite WA-x tổng hợp được ở cùng nhiệt độ, khác nhau về tỉ lệ khối lượng WO3/Ag3VO4 có khác nhau về màu sắc. Khi tỉ lệ khối lượng WO3/Ag3VO4 trong composite càng tăng lên thì màu của vật liệu composite càng đậm dần.
3.2.1.2. Phương pháp nhiễu xạ tia X
Để xác định các hợp phần trong vật liệu, vật liệu Ag3VO4, WO3 và các composite WA-x, được đặc trưng bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, kết quả được trình bày ở Hình 3.12.
Giản đồ nhiễu xạ tia X của các vật liệu WO3, Ag3VO4 và composite WA-x ở Hình 3.12 cho thấy, đối với vật liệu WO3 xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ có cường độ mạnh, sắc nét ở khoảng 2θ bằng 22,1; 23,4 và 24,6° lần lượt tương ứng với các mặt tinh thể (002), (020), (200) và đỉnh nhiễu xạ có cường độ thấp tại góc 2-theta bằng 34,1° tương ứng với mặt tinh thể (202) đặc trưng
cho pha tinh thể monoclinic của WO3 (Theo thẻ chuẩn JCPDS: 43-1035)[61], còn vật liệu Ag3VO4 xuất hiện hai đỉnh nhiễu xạ tại vị trí góc 2θ bằng 31,05 và 32,47o tương ứng với mặt tinh thể (-121) và (121) đặc trưng cho sự tồn tại của Ag3VO4 (theo thẻ chuẩn JCPDS 45-0543) [62]. Trong khi đó, trên giản đồ XRD của các vật liệu lai ghép WA-5; WA-10; WA-15, WA-20 đều xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng cho cả 2 hợp phần vật liệu WO3 và Ag3VO4, điều này cho thấy vật liệu composite WO3/Ag3VO4 đã được tổng hợp thành công.
Hình 3.12. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu vật liệu WO3, Ag3VO4 và WA-x
3.2.1.3. Phương pháp phổ UV-Vis – DRS
Để xác định khả năng hấp thụ ánh sáng và năng lượng vùng cấm của vật liệu, các vật liệu tổng hợp được phân tích bằng phương pháp phổ UV-Vis rắn và kết quả được trình bày ở Hình 3.13.
Hình 3.13. Phổ UV-Vis - DRS của các vật liệu Ag3VO4, WO3 và WA-x
Kết quả trên hình 3.13 cho thấy, tất cả các mẫu vật liệu đều có khả năng hấp thụ ánh sáng trong vùng khả kiến. Giá trị năng lượng vùng cấm của các vật liệu tổng hợp được xác định dựa trên kết quả đo UV-Vis-DRS, sự phụ thuộc của (E)2 theo năng lượng ánh sáng hấp thụ của vật liệu được biểu diễn ở hình 3.14
Hình 3.14. Sự phụ thuộc hàm Kubelka-Munk theo năng lượng ánh sáng bị hấp thụ của các vật liệu Ag3VO4, WO3 và WA-x
Bảng 3.2 Giá trị năng lượng vùng cấm của các vật liệu Ag3VO4, WO3 và WA-x
STT Vật liệu Giá trị Eg (eV)
1 Ag3VO4 2,50 2 WO3 3,02 3 WA-5 2,91 4 WA-10 2,74 5 WA-15 2,89 6 WA-20 , 2,94
So với Ag3VO4 và WO3, các vật liệu lai ghép WA-x tổng hợp đều có khả năng hấp thụ bức xạ khả kiến mạnh hơn các hợp phần WO3 nhưng yếu hơn Ag3VO4, đồng thời giá trị năng lượng vùng cấm của các vật liệu lai ghép tổng hợp được gần như giảm so với giá trị năng lượng vùng cấm của WO3. Sự thay đổi giá trị năng lượng vùng cấm hy vọng rằng vật liệu lai ghép tổng hợp được có hoạt tính quang xúc tác tốt trong vùng ánh sáng nhìn thấy nhờ sự xúc tác hiệp trợ của cả hai hợp phần Ag3VO4 và WO3.
3.2.1.4. Phương pháp phổ quang phát quang
Hình 3.15. Phổ quang phát quang của vật liệu WO3 và WA-x
Từ kết quả phổ quang phát quang ở Hình 3.15 cho thấy, có sự giảm đáng kể cường độ phát quang từ mẫu vật liệu WO3 đến WA-10. Các mẫu vật liệu composite bị kích thích ở 300 nm, có đỉnh phát xạ mạnh ở khoảng 601,7 nm, trong đó mẫu composite WA-10 có cường độ phát xạ thấp hơn nhiều so với các mẫu composite các tỉ lệ khác. Kết quả PL đã chứng minh khả năng tái tổ hợp cặp electron và lỗ trống của WA-10 < WA-5 < WA-15 < WA-20 < WO3.
Điều này chứng tỏ, mẫu vật liệu WA-10 có sự tái tổ hợp electron và lỗ trống đã được khắc phục hiệu quả hơn so với các composite còn lại trong vùng khảo sát, tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình khuếch tán electron ra ngoài bề mặt để tương tác với các chất được hấp phụ trên bề mặt và để tăng hiệu quả xử lý các chất ô nhiễm. Do đó mẫu vật liệu WA-10 được xem là mẫu composite tối ưu trong vùng khảo sát.