5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
2.5. Điều kiện thực nghiệm
- Phương pháp chuẩn độ complexon III được thực hiện tại Khoa Khoa học Tự nhiên – Trường Đại học Quy Nhơn.
Chuẩn bị mẫu: Mẫu được sấy khô ở nhiệt độ 80 oC trong chân không đến khối lượng không đổi. Cân chính xác một lượng mẫu đã sấy khô (khoảng 0,5 - 0,7 g), cho vào bình Kendan, tẩm ướt mẫu bằng 3 - 4 giọt nước cất. Thêm ~ 10 ml HNO3 65% và ~ 2 ml H2O2 30%, lắc đều và đun sôi nhẹ để phân hủy mẫu. Khi dung dịch mẫu trong suốt, tiếp tục đun sôi đến gần cạn.
Thêm tiếp ~ 2 ml H2O2 và đun sôi đến sền sệt. Lặp lại quá trình thêm H2O2
hai lần để đuổi hết HNO3 và các khí NO, NO2 hòa tan. Để nguội về nhiệt độ phòng, thêm nước cất và chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức 50 ml, sau đó thêm nước cất tới vạch mức.
- Phổ hồng ngoại được ghi trên máy IRAffinity-1S trong vùng 400 - 4000 cm-1 tại Bộ môn Hoá Vô cơ, Khoa Hoá học, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia (ĐHKHTN-ĐHQG) Hà Nội. Mẫu được ép viên rắn với KBr.
- Phổ khối lượng được đo theo phương pháp ESI, trên máy LQT Orbitrap XL tại Khoa Hóa học, Trường ĐHKHTN-ĐHQG Hà Nội.
- Dữ liệu nhiễu xạ tia X đơn tinh thể được đo trên máy Bruker D8 Quest ở nhiệt độ 100K, đối âm cực Mo, với bước sóng Kα (λ = 0,71073 Å) tại Khoa Hoá học, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội. Quá trình xử lí số liệu và hiệu chỉnh sự hấp thụ tia X bởi đơn tinh thể được thực hiện trên các phần mềm chuẩn của máy đo. Cấu trúc được xác định theo phương pháp trực tiếp (direct method). Phần mềm Olex2-1.2 [22] được sử dụng để tính cấu trúc và phần mềm SHELXL2017 [55] được dùng để tối ưu hóa cấu trúc. Vị trí các nguyên tử hydrogen được xác định theo các thông số lí tưởng (góc, độ dài liên kết) bằng phần mềm SHELXL2017. Ảnh nhiễu xạ được ghi trên detector CMOS dạng hình vuông kích thước 20cm x 20cm. Khoảng cách từ tinh thể đến detector là 4 cm. Quá trình xử lí số liệu và hiệu chỉnh sự hấp thụ tia X bởi đơn tinh thể được thực hiện trên các phần mềm chuẩn của máy đo. Cấu trúc được xác định theo phương pháp trực tiếp. Phần mềm Olex 2 được sử dụng để tính cấu trúc và phần mềm SHELXL2014 được dùng để tối ưu hóa cấu trúc. Vị trí các nguyên tử hiđro được xác định theo các thông số lí tưởng (góc, độ dài liên kết) bằng phần mềm SHELXL2014.
- Phương pháp xác định hoạt tính kháng khuẩn và nấm được thực hiện tại Phòng Hóa sinh Ứng dụng, Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN