Nghiên cứu được thực hiện từ ngày 15 tháng 6 năm 2019 đến ngày 15 tháng 9 năm 2019.
3.3.2Địa điểm nghiên cứu
Nghiên cứu được thực hiện tại Phòng thí nghiệm Hóa phân tích, trường ĐH Nguyễn Tất Thành, 331 Quốc lộ 1A, Phường An Phú Đông, Quận 12, Tp.HCM.
3.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.4.1Quy trình trích ly đài hoa bụp giấm
25 g mẫu bụp giấm khô xay nhuyễn được trích ly tại nhiệt độ 50ºC trong 30 phút bằng 100 mL dung môi ethanol 70% (v/v) được acid hóa đến pH 2 bằng cách sử dụng acid hydrochloric 2 N. Sau khi trích ly, dịch trích được thu nhận bằng cách lọc qua giấy lọc Whatman No.2. Dịch lọc được cô đặc bằng thiết bị cô quay chân không ở nhiệt độ 55ºC trong 30 phút để loại bỏ dung môi ethanol.
Để xác định lượng chất mang cần thiết trong quá trình vi bao, dịch cô đặc được phân tích hàm lượng anthocyanin. Kết quả thu được cho thấy dịch bụp giấm cô đặc có hàm lượng anthocyanin là 0.87 g/L.
3.4.2Quy trình sấy phun dịch trích anthocyanin từ đài hoa bụp giấm
Dịch trích anthocyanin sau khi cô đặc được phối trộn với chất mang theo tỉ lệ nồng độ giữa anthocyanin và chất mang là 1:100. Công thức phối trộn chất mang được mô tả trong Bảng 3.1.
Bảng 3.1 Công thức phối trộn chất mang trong quá trình sấy phun dịch trích anthocyanin từ bụp giấm
Công thức Ký hiệu % Maltodextrin % Gum arabic % Inulin % Konjac
Maltodextrin MD 100 - - -
Gum arabic GA 100 - - -
Maltodextrin+gum arabic MD/GA 50 50 - -
Maltodextrin+inulin MD/INU 50 - 50 -
Maltodextrin+konjac MD/KON 50 - - 50
Quá trình sấy phun được tiến hành trong thiết bị sấy phun Labplant SD-06AG (Keison, UK). Tốc độ nhập liệu được cố định ở 500 mL/h. Nhiệt độ đầu vào được cố định ở 170°C với nhiệt độ đầu ra là 98°C. Các mẫu sau khi sấy phun được bảo quản lạnh ở 4°C trong túi polyethylene cho đến khi đem phân tích.
3.5 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 3.5.1Xác định độ ẩm của bột vi bao 3.5.1Xác định độ ẩm của bột vi bao
500 mg bột được đặt trong đĩa petri và độ ẩm được xác định bằng cách sấy ở 105ºC cho đến khi đạt được khối lượng không đổi. Độ ẩm bột được tính toán trên cơ sở ướt [36].
3.5.2Xác định độ hòa tan (WSI) của bột vi bao
100 mg mẫu được trộn với 10 mL nước cất và hỗn hợp được khuấy trong máy khuấy từ trong 2-5 phút. Sau đó, dung dịch được ly tâm ở 3000 vòng trong 10phút. 1 mL dịch sau khi ly tâm được chuyển sang đĩa petri đã được cân trước và sấy khô ở 105°C cho đến khi đạt được khối lượng không đổi. Độ hòa tan được tính bằng tỷ lệ giữa khối lượng chất khô trong dịch hòa tan và khối lượng mẫu ban đầu [37].
3.5.3Xác định các chỉ số màu sắc của bột vi bao
Bốn hệ thống đo màu được sử dụng rộng rãi là Munsell , CIE XYZ, Hunter LAB, và Hunter CIELAB. CIE (Ủy ban Quốc tế về Chiếu sáng) được thành lập năm 1931 và là hệ thống toán học đầu tiên định lượng màu sắc về chất lượng và chuẩn hoá. Hunter LAB được báo cáo lần đầu tiên vào năm 1942 để quan sát rõ hơn màu sắc với áp dụng
L chỉ số độ sáng (0–100), a chỉ số dương (màu đỏ) hoặc chỉ số âm (màu xanh lá cây), b chỉ số dương (vàng) hoặc chỉ số âm (màu xanh), cường độ màu (chroma), và góc màu (hue). Hệ thống Hunter LAB đã được sử dụng rộng rãi ngành công nghiệp thực phẩm vì nó rất có ích để đo sự khác biệt về màu sắc [38].
Hình 3.8 Không gian màu Hunter Lab (Hunter Associates Laboratory, Inc.)
Công thức tính toán:
𝐶ℎ𝑟𝑜𝑚𝑎 (𝐶∗) = √𝑎∗2 + 𝑏∗2
𝐻𝑢𝑒 (ℎ∗) = tan−1𝑏∗ 𝑎∗
3.6 PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU
Dữ liệu thực nghiệm được phân tích bằng phần mềm SPSS 15 (SPSS Inc. Chicago, U.S.A) sử dụng những kỹ thuật thống kê cơ bản. Phân tích phương sai một nhân tố (one- way ANOVA) được áp dụng để xác định sự khác nhau giữa các chế độ xử lý mẫu và Tukey’s Multiple Range test được áp dụng để xác định sự khác biệt có ý nghĩa giữa các giá trị trung bình ở mức ý nghĩa 5%. Tất cả thí nghiệm và những chỉ tiêu phân tích được lặp lại 3 lần.
Chương 4. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
4.1 ẢNH HƯỞNG CỦA LOẠI CHẤT MANG LÊN ĐỘ ẨM
Độ ẩm là một trong những chỉ tiêu quan trọng thể hiện chất lượng của các sản phẩm sấy phun. Thông thường các sản phẩm sấy phun có hàm ẩm dưới 5%. Độ ẩm của sản phẩm bị ảnh hưởng rất lớn bởi các thông số của điều kiện sấy phun, đặc biệt là loại chất mang MD, GA, MD/GA, MD/INU, MD/KON.
Hình 4.1 Ảnh hưởng của các loại chất mang khác nhau lên độ ẩm (%) của bột bụp giấm sấy phun. Ghi chú: MD: maltodextrin, GA: gum arabic, MD/GA: maltodextrin 50% + gum arabic 50%, MD/INU: maltodextrin 50% + inulin 50%, MD/KON: maltodextrin 50% + konjac 50%. Các ký hiệu chữ giống nhau thể hiện giá trị trung bình không khác nhau có nghĩa khi phân
tích ANOVA (p < 0.05).
Ảnh hưởng của các loại chất mang lên độ ẩm của bột bụp giấm sấy phun được thể hiện trên Hình 4.1. Kết quả cho thấy rằng độ ẩm thay đổi từ 12.14% (maltodextrin 50% + inulin 50%) đến 6.53% (maltodextrin) và hàm lượng ẩm cao nhất là maltodextrin 50% + inulin 50%. Tuy nhiên, không có sự khác biệt đáng kể giữa các loại chất mang còn lại trong thí nghiệm này như maltodextrin, gum arabic, maltodextrin 50% + gum arabic
a b a c d 0 2 4 6 8 10 12 14
MD GA MD/GA MD/INU MD/KON
Độ ẩ
m (%
)
Ảnh hưởng của các chất mang khác nhau đến các đặc tính vật lý của bột bụp giấm sấy phun. Độ ẩm là một tính chất bột quan trọng, liên quan đến hiệu quả sấy, độ chảy của bột, độ dính và tính ổn định của bảo quản do ảnh hưởng của nó đối với quá trình chuyển hóa và kết tinh thủy tinh. Hơn nữa, độ ẩm thấp hơn làm hạn chế khả năng của hoạt động nước như chất làm dẻo và giảm nhiệt độ chuyển thủy tinh [39].
Maltodextrin là một loại tinh bột thủy phân được sản xuất bằng cách thủy phân một phần tinh bột bằng acid hoặc enzyme thường được sử dụng làm nguyên liệu trong quá trình vi nang của các thành phần thực phẩm [42], [54]. Maltodextrin được coi là tác nhân vi bao tốt bởi vì nó thể hiện độ nhớt thấp ở hàm lượng chất rắn cao và độ hòa tan tốt. Maltodextrin được sử dụng chủ yếu là chất làm khô đồng thời trong quá trình sấy phun, sấy khô nước ép trái cây, làm tăng nhiệt độ chuyển thủy tinh, làm giảm độ dính của bột và tạo sự ổn định cho bột [55]. Nó mang lại những ưu điểm có lợi như chi phí tương đối thấp, mùi thơm và hương vị trung tính, độ nhớt thấp ở nồng độ chất rắn cao và bảo vệ tốt các hương vị chống lại quá trình oxy hóa hơn [56]. Tuy nhiên, hạn chế lớn nhất của vật liệu tường này là khả năng nhũ hóa thấp và khả năng lưu giữ biên của các chất bay hơi [57], [58]. Do đó, nó thường được sử dụng trong hỗn hợp với các vật liệu tường khác. Các tác nhân chất mang có thể được kết hợp để có được một ma trận hiệu quả và ổn định hơn [56].
Kết quả cho thấy rằng các loại vật liệu tường ảnh hưởng đến độ ẩm, các hạt được sản xuất với MD và GA không thể hiện sự khác biệt đáng kể về độ ẩm, nhưng độ ẩm của các hạt được sản xuất từ maltodextrin và các chất mang khác cao hơn đáng kể. [40], [41].
MD có hiệu quả hơn trong việc giảm độ ẩm của bột sơ ri được sản xuất bằng cách sấy phun [43]. Có báo cáo rằng bột trà hòa tan có độ ẩm <5 g/100 g cho thấy sự ổn định hơn trong việc vi bao và bảo quản [44]. Trên thực tế, nhiệt độ tăng dẫn đến sự gia tăng loại bỏ nước khỏi vật liệu và dẫn đến khô nhanh vật liệu tường [45], [46]. Mặt khác, Loh et al. (2005) đã báo cáo không có ảnh hưởng đáng kể của nhiệt độ không khí vào đến độ ẩm của bột lá dứa sấy phun. Sự thay đổi độ ẩm của các mẫu đáng kể (P < 0.05) phụ thuộc vào các loại chất mang [47].
Inulin là một fructan quan trọng được tìm thấy trong thực vật và rau quả, chẳng hạn như tỏi, tỏi tây, chuối và Jerusalem artichoke [59]. Inulin thuộc nhóm polysaccharide fructan thường chứa khoảng 2–60 đơn vị fructose trong chuỗi tuyến tính có liên kết glycosidic β-(2→1) và thường được liên kết với một đơn vị glucose cuối [60]. Có một mối quan tâm ngày càng tăng đối với inulin vì vai trò chính của fructans trong cả thực phẩm và ngành dược phẩm [59]. Inulin được Cơ quan Quản lý Thực phẩm và Dược
phẩm Hoa Kỳ (FDA) được công nhận là polysaccharide an toàn (GRAS) với khả năng phân hủy sinh học cao, khả năng tương thích sinh học, khả năng hòa tan trong nước, tái tạo và không độc hại [61]–[65]. Việc sửa đổi các nhóm hydroxyl inulin cho phép đưa các nhóm chức mới vào polymer. Ngoài nhiều nhóm hydroxyl, bộ khung furanose linh hoạt, cũng như độ hòa tan tăng so với các polysaccharide khác, có nghĩa là nó có thể dễ dàng biến đổi về mặt hóa học. Điều này cho phép sử dụng các dẫn xuất inulin làm chất mang cho nhiều ứng dụng dược phẩm, thực phẩm [62].
Kết quả này chỉ ra rằng hiệu quả của viên nang phụ thuộc phần lớn vào loại vật liệu tường cũng như tỷ lệ lõi / tường. Kết quả này phù hợp với thực tế là một vật liệu tường đóng gói duy nhất không có tất cả các đặc tính cần thiết, do đó, hỗn hợp carbohydrate với protein và polysaccharide dẫn đến hiệu quả cao nhất [42]. Sự thay đổi về độ ẩm này có thể là do cấu trúc hóa học của INU và MD, có số lượng phân nhánh cao với các nhóm ưa nước chứa chuỗi ngắn hơn và các nhóm ưa nước hơn và do đó có thể dễ dàng liên kết với các phân tử nước từ không khí xung quanh trong bột.
Gum arabic (gum acacia) là một hydrocoloid được sản xuất bởi sự bài tiết tự nhiên của cây keo. Gum arabic có độ nhớt thấp và độ hòa tan cao (lên đến 50%) trong cả nước lạnh và nước nóng. Nó bao gồm một heteropolysaccharide phức tạp với cấu trúc phân tán cao [49]. Gum arabic, một chất polysaccharide thực vật không màu tự nhiên của keo là một vật liệu tường hiệu quả nổi tiếng được sử dụng trong nhiều năm và vẫn là một lựa chọn tốt vì sự hình thành nhũ tương ổn định của nó và giữ lại các chất bay hơi tốt [50]. Gum arabic bao gồm một sự sắp xếp phân nhánh cao của các loại đường đơn giản galactose, arabinose, rhamnose và glucuronic và cũng chứa thành phần protein (2% w/w) ràng buộc trong cấu trúc phân tử của nó [49], [51]. Phần protein đóng một vai trò quan trọng trong việc xác định các tính chất chức năng của gum arabic [52]
Các mẫu được sản xuất bằng cách thêm GA cho thấy độ ẩm cao hơn so với các mẫu được tạo ra bằng cách thêm tinh bột. Việc bổ sung các vật liệu mang ở nồng độ 3 g/100 g làm tăng độ ẩm lên 16%. Tuy nhiên, việc tăng thêm nồng độ của chất mang từ 3 đến 5 g/100 g không dẫn đến sự thay đổi đáng kể về độ ẩm [48].
Konjac là một polysaccharide hòa tan trong nước và trung tính được tìm thấy trong rễ và củ của cây Amorphophallus konjac và đã được sử dụng rộng rãi trong thực phẩm chế biến và vật liệu y sinh [84]. Cả tinh bột và Konjac đều là hydrocolloid ăn được với đặc tính tạo màng tốt. Konjac cũng đã nhận được nhiều sự chú ý hơn trong lĩnh vực sản xuất thuốc do khả năng phân hủy sinh học và khả năng tạo gel của nó. Các màng konjac
Hỗn hợp chất mang MD/KON là 8.64% cao hơn MD/GA (6.93%) GA (7.80%) MD (6.54%) nhưng nhỏ hơn MD/INU (12.14%).
4.2 ẢNH HƯỞNG CỦA LOẠI CHẤT MANG LÊN MÀU SẮC
Màu sắc là một thuộc tính cực kỳ quan trọng của hầu hết các sản phẩm thực phẩm vì nó ảnh hưởng đến sự đánh giá đầu tiên của người tiêu dùng đối với sản phẩm.
Bảng 4.1 Ảnh hưởng của các loại chất mang khác nhau chỉ số màu sắc của bột bụp giấm sấy phun. Ghi chú: MD: maltodextrin, GA: gum arabic, MD/GA: maltodextrin 50% + gum arabic 50%, MD/INU: maltodextrin 50% + inulin 50%, MD/KON: maltodextrin 50% + konjac 50%.
L* a* b* Chroma Hue MD 53.41 25.46 8.27 26.77 0.31 GA 54.17 24.95 7.48 26.04 0.29 MD/GA 54.49 25.04 7.97 26.27 0.31 MD/INU 53.29 25.00 8.08 26.27 0.31 MD/KON 51.07 24.13 8.31 25.52 0.33
Ảnh hưởng của nhiều loại chất mang khác nhau lên thuộc tính màu của bột sấy phun bụp giấm được thể hiện trên bảng 4.1. Kết quả cho thấy rằng các loại chất mang ảnh hưởng không đáng kể lên thuộc tính màu của bột sấy phun bụp giấm. Ở giá trị L* hỗn hợp chất mang MD/GA là cao nhất, tuy nhiên ở giá trị a*, b* MD cao nhất, giá trị chroma tăng và hue giảm.
Khi cả hai giá trị màu a* và b* giảm, tuy nhiên giá trị màu L* tăng. Hành vi màu này của các mẫu hoàn nguyên là phù hợp với các đặc tính màu sắc của các mẫu bột [48] Thông số màu, bao gồm giá trị L*, a*, b*, chroma và hue của các loại bột sấy phun với các chất mang khác nhau. Nhìn chung, sự gia tăng giá trị L* là kết quả của việc bổ sung các loại chất mang [66].
Theo nghiên cứu của Idham et al. (2012) về bột bụp giấm sấy phun cho thấy giá trị L*, a*, b* cho vi bao bụp giấm lần lượt là 39.3, 43.1 và -0.8 đối với maltodextrin làm nguyên liệu tường, 45.9, 34.8 và -4.3 đối với sự kết hợp của maltodextrin và gum arabic, 44.9, 30.3 và -6.3 đối với gum arabic và 38.8, 26.9 và -3.8 đối với tinh bột hòa tan, tương ứng. Các giá trị ban đầu cho thấy rằng gum arabic như là chất vi bao cho giá trị độ sáng cao so với tinh bột và maltodextrin [67]. Maltodextrin cho màu đỏ và vàng cao nhất trong số các chất vi bao khác[67]. Thời gian lưu trữ và tác nhân vi bao ảnh hưởng đáng kể đến sự thay đổi màu sắc, trong khi nhiệt độ lưu trữ không mang lại nhiều hiệu quả.
Sự phân hủy của độ sáng và màu đỏ, quan sát trong tất cả bột sấy khô và nhiệt độ bảo quản được sử dụng như được xác minh bằng mức giảm tương tự giá trị a* và L*. Tuy nhiên, độ vàng tăng lên trong tất cả các điều kiện mẫu và lưu trữ. Điều này ngụ ý rằng màu của bột đã trở nên đậm hơn so với các mẫu đối chứng hoặc không đóng gói và bột có xu hướng trở nên nâu vì sự tăng độ vàng. Trong quá trình lưu trữ thay đổi a* (màu đỏ) và b* (độ vàng) của tất cả các mẫu nằm trong khoảng 10 khác biệt đơn vị. Sự kết hợp giữa maltodextrin và gum arabic đã tạo ra sự thay đổi nhỏ nhất trong các giá trị a* và b*. Những thay đổi của màu đỏ có thể được gây ra bởi sự phân hủy của anthocyanin trong quá trình lưu trữ [67].
Mặc dù, loại chất mang không ảnh hưởng đến các giá trị b*, nhưng nó đã gây ra thay đổi đáng kể ở cả L* và a* của bột. Mẫu được thêm vào gum arabic được tìm thấy màu tối nhất có thể liên quan đến màu gốc của gum arabic, đó là màu kem chứ không phải màu trắng so với các chất mang khác. Vì gum arabic bao gồm các loại đường khác nhau cùng với phức hợp arabinogalacto-protein [68] có thể làm cho nó nhạy cảm hơn với phản ứng hóa nâu không enzyme trong quá trình sấy phun. Ở các chất mang khác nhau, cả hai giá trị a* và b* giảm lần lượt 33 và 8% trong khi giá trị màu L* tăng. Những phát hiện này tương tự như các nghiên cứu trước đây [45], [69].
Giá trị độ sáng thấp hơn đáng kể đối với các mẫu được sản xuất bằng 7% maltodextrin hoặc cả hai chất mang, cho thấy rằng các loại bột này hơi đậm hơn. Tham số b* không cho thấy sự khác biệt thống kê. Việc sử dụng maltodextrin làm tăng đáng kể tham số giá trị a* và sắc độ chroma, giảm góc màu sắc hue và dẫn đến sự hình thành