5. Phương pháp nghiên cứu
3.2.1. Thành phần của than bùn và vật liệu hấp phụ
Các nguyên tố và thành phần phần trăm (%) của chúng trong mẫu than bùn ban đầu (chưa chế tạo) được xác định bằng phương pháp tán xạ năng lượng tia X
(EDX), kết quả được trình bày trong bảng 3.3.
Bảng 3.3. Các nguyên tố và thành phần trong mẫu than bùn ban đầu
Nguyên tử C O Mg Al Si S K Fe
% khối lượng 17,17 51,19 0,43 6,58 19,11 1,34 1,28 2,90 % nguyên tử 25,09 56,16 0,31 4,28 11,94 0,73 0,57 0,91
Nhiều nhất vẫn là O (chiếm gần 56,16 % về khối lượng nguyên tử) và C, ngồi ra cịn một số nguyên tố khác như Mg, Al, Si, S, K và Fe. Các kết quả nghiên cứu về thành phần than bùn vùng Đồng bằng sơng Cửu Long, cũng cĩ mặt các nguyên tố như trên với hàm lượng thay đổi ít nhiều [15, 32]. Kết quả phân tích bằng phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) mẫu than bùn ban đầu trong hình 3.3, khơng thấy sự cĩ mặt của nguyên tố H, nhưng % nguyên tử hoặc khối lượng đều đạt 100% như thống kê trong bảng 3.3, đây là điều rất khĩ giải thích bởi trong than bùn, nguyên tố H thường cĩ tỉ lệ % nguyên tử rất cao [44]. Điều này do trong phương pháp phân tích EDX, các nguyên tố nhẹ hơn C đều cho kết quả phân tích rất khơng chính xác, đặc biệt là nguyên tố nhẹ như hydro thường khơng phát hiện được trong quá trình phân tích [44].
Trong mẫu than bùn ban đầu, hàm lượng của hợp chất chứa Si khá cao như trình bày trong bảng 3.3 và hình 3.3, ảnh hưởng khơng nhỏ tới khả năng hấp phụ của vật liệu, nhất là các hợp chất cĩ cấu trúc đặc chắc dạng tinh thể cĩ khối lượng riêng lớn như cát, đá. Với các điều kiện hấp phụ như nhau, dung lượng hấp phụ của mẫu than bùn làm sạch chỉ đạt 12,39 mg/g, trong khi đĩ, các mẫu hoạt hĩa trong mơi trường acid thích hợp, dung lượng hấp phụ cĩ giá trị từ 24,54 – 27,44 mg/g (bảng 3.1), cao hơn khoảng gấp đơi so với khi chưa biến tính, đặc biệt là các mẫu sấy ở nhiệt độ thích hợp (bảng 3.2).
Các nguyên tố cũng như thành phần phần trăm (%) theo khối lượng và phần trăm (%) theo nguyên tử của các nguyên tố trên bề mặt của mẫu than bùn sau khi làm sạch được trình bày trong bảng 3.4 và phổ tán xạ năng lượng EDX
tương ứng được đưa ra ở hình 3.4.
Bảng 3.4. Các nguyên tố và thành phần trong mẫu than bùn được làm sạch
Nguyên tử C O Mg Al Si S K Fe
% khối lượng 35,56 44,97 0,31 4,32 11,77 0,84 0,67 2,06 % nguyên tử 46,32 43,17 0,20 2,51 6,56 0,41 0,37 0,58
Hình 3.4. Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) của mẫu than bùn sạch Kết quả ở bảng 3.4 và hình 3.4 cho thấy, mẫu than bùn sạch cĩ thành phần các nguyên tố về cơ bản giống như mẫu than bùn ban đầu, tuy nhiên hàm lượng ít nhiều đã cĩ sự thay đổi. Hàm lượng của C tăng mạnh, trong khi đĩ hàm lượng của các nguyên tố cịn lại như O, Mg, Al, Si, S, K và Fe đều giảm, đặc biệt là hàm lượng Si giảm rất mạnh. Kết quả này chứng tỏ trong quá trình rửa giải đã làm tan một số hợp chất cĩ chứa ion của các nguyên tố này và quá trình lắng gạn đã loại bỏ đáng kể lượng SiO2 như đã thảo luận về kết quả phổ XRD ở trên. Tương tự như kết quả phân tích của mẫu than bùn ban đầu, mẫu than bùn làm sạch cũng khơng thấy sự cĩ mặt của nguyên tố H.
Sau khi chế tạo ở điều kiện thích hợp, thành phần các nguyên tố trong mẫu vật liệu (mẫu TB2M-150) thay đổi đáng kể như trình bày trong bảng 3.5. Một số nguyên tố đã thay đổi hàm lượng đáng kể hoặc khơng cĩ mặt hoặc xuất hiện thêm trong vật liệu khi phân tích.
Bảng 3.5. Các nguyên tố và thành phần trên bề mặt của mẫu vật liệu hấp phụ
Nguyên tử C O Mg Al Si S K Fe P
% khối lượng 40,39 44,77 0,29 3,53 9,95 0,36 0,67 - 0,05 % nguyên tử 50,29 41,84 0,18 1,96 5,30 0,17 0,26 - 0,02
Hình 3.5. Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) của mẫu vật liệu hấp phụ Kết quả phân tích đối với mẫu vật liệu hấp phụ cĩ nhiều thay đổi, khi hoạt hĩa trong mơi trường acid H3PO4 nồng độ 2,0 M, hợp chất của Mg, Al và Fe bị tan ra nên hàm lượng giảm, đặc biệt hợp chất của sắt gần như bị tan hết nên khơng quan thấy xuất hiện trong kết quả phổ EDX (bảng 3.5 và hình 3.5). Hàm lượng của Si (9,95%) tiếp tục bị giảm đi so với mẫu than bùn ban đầu (19,11%) và mẫu than bùn sạch (11,77%). Việc tiếp tục loại bỏ các hợp chất của Mg, Al và Fe và SiO2 gĩp phần lý giải vì sao vật liệu hấp phụ chế tạo từ than bùn cĩ hiệu suất hấp phụ cao hơn so với mẫu than bùn làm sạch.
Kết quả phân tích EDX mẫu vật liệu hấp phụ chế tạo từ than bùn được trình bày trong hình 3.5. Sự xuất hiện của nguyên tố P trong hình 3.5 cho thấy quá trình hoạt hĩa than bùn bằng H3PO4 đã tạo ra được các nhĩm chức cĩ chứa P trong vật liệu hấp phụ. Đây cũng là một trong những lý do chính làm cho vật liệu hấp phụ cĩ dung lượng hấp phụ cao hơn nhiều so với mẫu than bùn sạch.