5. Phương pháp nghiên cứu
1.3.3. Một số phương pháp khảo sát đặc tính của vật liệu hấp phụ
Phương pháp xác định bề mặt riêng theo phương pháp hấp phụ (BET) Phương pháp BET thường được ứng dụng để xác định diện tích bề mặt riêng của vật liệu hấp phụ. Phương pháp này được thực hiện dựa trên nguyên lý hấp phụ nitơ lên bề mặt và trong hệ thống mao quản của vật liệu hấp phụ tại nhiệt độ nitơ lỏng, sau đó thực hiện các bước giải hấp ở các áp suất khác nhau. Từ lượng nitơ hấp thụ, phần mềm sẽ tính toán cho ra các kết quả diện tích bề mặt của vật liệu. Diện tích bề mặt riêng theo phương trình BET SBET (m2/g), đặc trưng cho khả năng hấp
24
phụ đơn lớp phân tử trong trường hợp hấp phụ nitơ ở 77,35K, với tiết diện ngang của một phân tử nitơ chiếm chỗ trên bề mặt chất hấp phụ là 0,162 nm2 được tính theo phương trình [31]
SBET = 4,356.Vm
Trong đó, Vm là thể tích khí cần thiết để che phủ đơn lớp bão hòa 1 gam chất hấp phụ.
Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Phương pháp nhiễu xạ tia X được ứng dụng để nghiên cứu thành phần, cấu trúc tinh thể của vật liệu. Nguyên lý hoạt động của phương pháp là dựa vào hiện tượng nhiễu xạ của chùm tia X trên mạng lưới tinh thể. Khi chiếu chùm tia X lên mạng lưới tinh thể, mỗi nút mạng tinh thể trở thành 1 tâm nhiễu xạ. Các tia tới và tia phản xạ giao thoa với nhau hình thành nên các vân sáng và vân tối xen kẽ nhau. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X được sử dụng phổ biến nhất là phương pháp nhiễu xạ bột. Kết quả phân tích định tính và định lượng bằng tia X cho biết cấu trúc và thông số mạng cho từng pha, biết được mẫu gồm các hợp chất hóa học nào, cùng một hợp chất có mấy loại cấu trúc tinh thể, tỉ lệ giữa các pha và các dạng cấu trúc [37].
Phương pháp quang phổ hồng ngoại (FTIR)
Phương pháp phổ hồng ngoại là quang phổ được thực hiện ở vùng hồng ngoại của phổ bức xạ điện từ, ánh sáng vùng này có bước sóng dài hơn và tần số thấp hơn vùng ánh sáng nhìn thấy, được dùng để xác định nhóm nguyên tử đặc trưng trong cấu trúc vật liệu. Nguyên lý hoạt động: Chùm tia hồng ngoại phát ra được tách thành hai phần, một phần đi qua mẫu bị hợp chất hoá học trong mẫu hấp thụ năng lượng hồng ngoại ở một tần số đặc trưng và một phần đi qua môi trường đo rồi được bộ tạo đơn sắc tách thành từng bức xạ và chuyển đến detector rồi chuyển thành tín hiệu điện có cường độ tỉ lệ với phần bức xạ đa bị hấp thu, sau đó được xử lí và vẽ thành bản phổ. Cấu trúc cơ bản của vật chất có thể được xác định bằng vị trí các vạch hấp thu của phổ gọi là các đỉnh hấp thụ (peak) [37].
25
Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Phương pháp kính hiển vi điện tử quét dùng để xác định vi cấu trúc của vật liệu hấp phụ, bằng cách sử dụng chùm điện tử đi qua các thấu kính điện tử để hội tụ thành một điểm rất nhỏ chiếu lên bề mặt của mẫu để tạo ra ảnh với độ phóng đại lớn. Độ phóng đại của kính hiển vi điện tử quét thông thường từ vài ngàn đến vài trăm ngàn lần. Năng suất phân giải phụ thuộc vào đường kính của chùm tia điện tử hội tụ chiếu lên mẫu.