Qua nghiên cứu và tham khảo tài liệu của các tác giả [1], [2], [3], [5] chúng tôi lựa chọn điều chế sét hữu cơ bằng phương pháp ướt theo sơ đồ Hình 2.1.
Hình 2.1. Quy trình điều chế sét hữu cơ
Khuếch tán trong nước cất
Nghiền mịn
Làm khô
Rửa Khuấy trộn tạo huyền phù
Trao đổi ion
Lọc TTAB
hòa tan trong dung dịch (ancol propylic : nước) ở nhiệt độ thường Bentonit-TQ
Thực nghiệm tiến hành điều chế sét hữu cơ như sau: Cân 1,0 gam bentonit-TQ cho vào cốc thủy tinh 250 ml có chứa 100 ml nước cất, khuấy trong 1 giờ, sau đó để yên mẫu trong 24 giờ cho sét trương nở tối đa tạo huyền phù bentonite 1%.
Cân khối lượng muối TTAB cần khảo sát cho vào cốc thủy tinh 100 ml, cho tiếp 50 ml dung dịch (ancol propylic : nước = 1:1), khuấy tan hoàn toàn ở nhiệt độ thường. Rót từ từ từng giọt dung dịch muối TTAB vào huyền phù bentonite 1%, điều chỉnh pH huyền phù bằng dung dịch NaOH 0,1M hoặc dung dịch HCl 0,1M đến giá trị khảo sát.
Tiếp tục khuấy ở nhiệt độ, thời gian, pH, tỉ lệ khối lượng TTAB/bentonite khảo sát trên máy khuấy từ gia nhiệt. Hết thời gian phản ứng, hỗn hợp được để ổn định trong 12 giờ tại nhiệt độ phòng. Sau đó sét hữu cơ được lọc, rửa với nước cất để loại bỏ TTAB, ion bromua, kiểm tra bằng dung dịch AgNO3 0,1M. Sản phẩm đem đi sấy khô ở 70oC trong khoảng 2 ngày, sau đó nghiền mịn thu được sét hữu cơ. Đánh giá các mẫu sản phẩm sét hữu cơ thu được bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), phương pháp phân tích nhiệt (TGA), phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM).