Để tính hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập trong sét hữu cơ chúng tôi dựa trên cơ sở đối chứng mẫu bentonit-TQ đã được thực hiện các bước tương tự quá trình điều chế sét hữu cơ qua 2 phương pháp sau:
Phương pháp 1: nung mẫu trực tiếp
Rửa sạch chén sứ, sấy khô. Cân bằng cân điện tử có độ chính xác ±0,001g thu được khối lượng chén là mc. Lấy các mẫu có khối lượng bằng nhau trong đó một mẫu là bentonit-TQ , một mẫu là sét hữu cơ đã điều chế.
Cho một lượng bentonit-TQ hoặc sét hữu cơ vào chén trên và đem cân thu được khối lượng là m1. Đem nung ở 900oC trong 2 giờ, tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút, hạ nhiệt độ lò nung xuống dưới 100oC, lấy mẫu ra ngoài cho vào bình hút ẩm, chờ nguội tới nhiệt độ phòng tiến hành cân mẫu thu được khối lượng là m2.
Độ hụt khối sau khi nung mẫu được tính theo công thức sau:
∆mshc(%) = [(m1 - m2) : (m1 - mc)]× 100% (1.7) ∆mbentonit-TQ (%) = [(m1 - m2) : (m1 - mc)]× 100% (1.8) Mức độ xâm nhập của TTAB vào bentonit-TQ được tính theo công thức sau:
∆m(%)= ∆mshc(%) - ∆mbentonit-TQ (%) (1.9) Trong đó: ∆m(%): (%) xâm nhập của cation hữu cơ vào bentonite. ∆mshc(%): độ hụt khối của sét hữu cơ.
∆mbentonit-TQ (%): độ hụt khối của bentonit-TQ
Hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập trong sét hữu cơ được tính bằng hiệu số độ hụt khối lượng (%) của mẫu sét hữu cơ và mẫu bentonite đối chứng.
Phương pháp 2: dùng giản đồ phân tích nhiệt
Các mẫu bentonite và sét hữu cơ điều chế sau khi thực hiện các quy trình như nhau, được nghiền mịn rồi đem phân tích nhiệt trong khoảng nhiệt độ từ 25 ÷ 900 oC, tốc độ nâng nhiệt 10 oC/phút, trong không khí. Từ giản đồ phân tích nhiệt tính được tổng độ hụt khối lượng của sét hữu cơ và bentonit-TQ . Khi đó hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập được tính bằng hiệu số giữa tổng độ hụt khối lượng của sét hữu cơ và tổng độ hụt khối lượng của bentonit-TQ .
Thực nghiệm: giản đồ phân tích nhiệt của bentonite và các mẫu sét hữu cơ được ghi trên máy phân tích nhiệt TG/DSC: Labsys TGDSC 1600, Setaram (Pháp) tại khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội. Điều kiện:
Nhiệt độ phòng 900 oC, tốc độ gia nhiệt 10 oC/phút, chén platin 100 microlit, khí quyển không khí với lưu lượng 2,5 lít/h.
Theo các tài liệu [2], [5] cho thấy kết quả xác định hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập theo hai phương pháp khá tương đương nhau. Vì vậy trong luận văn này chúng tôi lựa chọn phương pháp nung mẫu trực tiếp để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế sét hữu cơ.