Qua kết quả phiếu điều tra, có khoảng 70% sinh viên cho rằng nên thêm thí nghiệm định lượng bằng phương pháp Dicromat. So sánh với các giáo trình của các trường đại học trong nước, cũng như do tầm quan trọng của phương pháp chuẩn độ Dicromat, tôi đã tiến hành đề xuất bài thí nghiệm “Xác định hàm lượng Fe bằng phương pháp Dicromat”
− Cách xác định[2, 10]
Lấy chính xác 10,00ml dung dịch FeCl3 cho vào bình nón nhỏ, thêm khoảng 5ml HCl 1:1. Thêm 4-5 hạt kẽm (nghiêng bình và cho kẽm vào nhẹ nhàng, tránh làm vỡ bình). Đặt bình lên bếp điện đun gần sôi (làm trong tủ hút) cho tới khi dung dịch mất mầu vàng hoàn toàn (nếu thấy có kết tủa trắng là muối bazơ của kẽm thì phải cho thêm HCl tới khi tan hết).
Dùng khoảng 10ml nước cất nguội cho thêm vào bình nón. Lấy bình nón ra khỏi tủ hút và làm nguội nhanh dung dịch, lọc bỏ kẽm dư bằng giấy lọc chảy nhanh, hứng dung dịch vào bình nón loại 250ml. Dùng nước cất tráng rửa nhiều lần bình nón nhỏ và phễu lọc. Thêm nước cất tới khoảng 100ml (nếu cần), thêm vào đó 5- 7ml hỗn hợp hai axit H2SO4+H3PO4 và 1-2 giọt dung dịch chất chỉ thị diphenylamin rồi định phân dung dịch bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 cho tới khi xuất hiện mầu xanh tím (cho thêm nước cất là để giảm mầu xanh của Cr3+
, dễ nhận thấy sự đổi mầu của chất chỉ thị).
Hàm lượng của Fe3+ trong mẫu được tính theo công thức: 𝐚𝐅𝟑+ = 𝐂𝐍(𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕).𝐕𝐭𝐛𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕.𝟏𝟎𝟎.𝟓𝟔
Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
− Kết quả thu được và xử lý kết quả
Thông số Kí hiệu Kết quả
𝐕𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕 đã dùng (ml) V1 9,7
V2 9.8
V3 9.8
Hàm lượng Fe3+
trong mẫu (g/mẫu)
a1 0,5432
a2 0,5488
a3 0,5488
𝐚𝐅𝐞𝟑+ 0.5469
Khoảng tin cậy
(độ tin cậy 95%) 𝐚𝐅𝐞𝟑+±ε 0,5469 ± 0,0080
− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).
Mẫu FeCl3 0,01M, 𝒂𝑭𝒆𝟑+= 0,56g
tTN = |𝟎,𝟓𝟒𝟔𝟗−𝟎,𝟓𝟔|
𝑺 = 4,0414
t(0,95, 2) = 4,3027
Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế không phải là ngẫu nhiên.
4.2.2. Bài 3: Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương pháp chuẩn độ iod
Khoảng 77% sinh viên cho rằng nên thêm các thí nghiệm mang tính ứng dụng thực tế. tôi đã tiến hành đề xuất bài thí nghiệm “Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương pháp chuẩn độ iod”
− Cách tiến hành[16,17] Chuẩn bị mẫu:
Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
Nghiền và hòa tan một viên nén vitamin C vào bình tam giác 250ml với 40ml H2SO4 0,5M và 0,5g NaHCO3. Ta được mẫu vitamin C
Chuẩn độ vitamin C:
Thêm vào mẫu trên 25ml KIO3 0,01M và 1g KI. Thêm vào đó 5ml H2SO4 0,5M và 0,1g NaHCO3. Lập tức chuẩn độ lượng I2 sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 0,1M cho đến khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm tiếp 2ml dung dịch hồ tinh bột, chuẩn đọ tiếp cho đến mất màu xanh của dung dịch, ghi lại thể tích Na2S2O3. Lặp lại thí nghiệm ít nhất 3 lần.
Hàm lượng acid ascorbic trong một viên nén được tính theo công thức:
𝐚= (𝟑.𝐂𝐌(𝐊𝐈𝐎𝟑).𝐕𝐊𝐈𝐎𝟑 − 𝟎,𝟓.𝐂𝐌(𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑).𝐕(𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑)).𝟏𝟕𝟔 (mg/mẫu)
− Kết quả thu được và xử lý kết quả
Thông số Kí hiệu Kết quả
𝐕(𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑) đã dùng (ml)
V1 6,4
V2 6,3
V3 6,3
Hàm lượng acid ascorbic
trong viên nén (mg/mẫu)
a1 74,8000
a2 74,8000
a3 73,9200
a 74,5067
Khoảng tin cậy
(độ tin cậy 95%) a ±ε 74,5067 ± 1,2621
So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).
Mẫu: 1 viên nén My Vita của công ty cổ phần S.P.M chứa 75mg acid ascorbic
tTN = |𝟕𝟒,𝟓𝟎𝟔𝟕−𝟕𝟓|
𝑺 = 0,9709
t(0,95, 2) = 4,3027
Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên. Hàm lượng acid ascorbic có trong viên nén đạt đúng hàm lượng ghi trên bao bì.
4.3. Xây dựng phim minh họa các bài thực hành Kết quả thu được tổng cộng 22 phim, bao gồm