Nhiệt độ: Có vai trò quan trong trong việc xác định hiệu suất phản ứng và độ tinh khiết
của phức chất. Khi tăng nhiệt độ, xu thế chuyển hóa từ dạng thiol thành thione sẽ cao hơn. Tuy nhiên khi ở nhiệt độ cao thì phức sẽ không bền và có thể xảy ra quá trình oxi hóa khử (đặc biệt với phức đồng). Như vậy, để chọn nhiệt độ thích hợp chúng tôi căn cứ vào độ bền của phối tử vào phức chất. Do vậy, chúng tôi chọn nhiệt độ thích hợp để tổng hợp các loại phức chất chủ yếu khoảng 40-50oC.
Dung môi: ảnh hưởng khá lớn đến hiệu suất phản ứng, nếu dung môi hòa tan rất dễ
dàng phối tử, thì sản phẩm phức chất thu được với hiệu suất rất thấp. Do đó chúng tôi lựa chọn dung môi ethanol để thực hiện phản ứng, với thể tích đủ để hòa tan phối tử và muối.
Thời gian: phụ thuộc vào mức độ cồng kềnh của phối tử. Khi phối tử có độ cồng kềnh
lớn thì thời gian phản ứng lâu hơn thì phản ứng xảy ra gần như hoàn toàn. Tuy nhiên nếu thời gian quá lâu, có thể sẽ xảy ra phản ứng thủy phân của các phức chất. Điều này ảnh hưởng đến hiệu suất tổng hợp và độ tinh khiết của phức chất. Vì thế, chúng tôi chọn thời gian phản ứng khoảng 2 giờ sau khi phối tử đã hòa tan trong dung môi.
Tỉ lệ mol các chất tham gia phản ứng
Chúng tôi luôn đảm bảo rằng lượng phối tử luôn luôn dư. Do đó chúng tôi đã cho từ từ muối vào dung dịch chứa phối tử và kết hợp với việc khuấy từ.
Kết luận: Do không đó điều kiện, nên chúng tôi không thể quy hoạch thực nghiệm để
tìm điều kiện tối ưu để tổng hợp phức chất với hiệu suất cao nhất. Do đó chúng tôi chỉ có thể tiến hành phản ứng trong điều kiện tương đối phù hợp với phối tử và độ bền của từng phức chất. Bảng 3.9. Điều kiện tổng hợp phức chất Phức chất Nhiệt độ Thời gian Tỉ lệ mol giữa phối tử và ion trung tâm
Dung môi hòa tan
HL1 Muối
nitrat
CuL1 50oC 2h 2:1 EtOH EtOH
ZnL1 50oC 2h 2:1 EtOH EtOH
CdL1 50oC 2h 2:1 EtOH EtOH