hợp ôxy hóa nhiệt
Hình 3.1. Ảnh FE-SEM bề mặt (a) và mặt cắt (b) của mẫu màng TiO2
đã được chế tạo bằng phương pháp phún xạ kết hợp ủ nhiệt ở 450oC
Trên hình 3.1 là ảnh FE-SEM của mẫu màng TiO2 đã được chế tạo bằng phương pháp phún xạ kết hợp ủ nhiệt ở 450oC. Kết quả cho thấy màng TiO2 nhận được có dạng cấu trúc hạt nano xếp chặt với kích thước hạt khoảng 10-20 nm, bám dính tốt trên bề mặt đế, thích hợp cho việc làm lớp TiO2 phẳng làm lớp truyền điện tử ngăn lỗ trống (blocking layer, viết tắt là bl-TiO2).
Chiều dày màng TiO2 có thể điều khiển tương ứng với chiều dày của màng kim loại Ti được phún xạ ban đầu theo công suất, áp suất và thời gian phún xạ. Bảng 3.1 thể hiện sự phụ thuộc của chiều dày màng mỏng bl-TiO2 vào thời gian phún xạ màng kim loại Ti ở cùng điều kiện phún xạ công suất 100W, áp suất 1,2.10-2 mb.
Bảng 3.1. Sự phụ thuộc của chiều dày màng mỏng bl-TiO2 vào thời gian phún xạ ở cùng điều kiện phún xạ công suất 100W, áp suất 1,2.10-2 mb.
Thời gian phún xạ Chiều dày màng mỏng bl-TiO2
10 40 nm
16 60 nm
25 125 nm
3.1.2. Màng hạt nano TiO2 dạng xốp chế tạo bằng phương pháp quay phủ ly tâm
Các mẫu màng xốp TiO2 (mp-TiO2) được chế tạo bằng phương pháp quay phủ ly tâm dung dịch tiền chất được pha loãng từ hồ bột TiO2 chứa các hạt TiO2 kích thước 18÷20 nm. Từ ảnh SEM trên hình 3.2 cho thấy ta có thể điều chỉnh độ dày của màng mỏng như mong muốn (từ 100 đến 1800 nm) bằng cách pha loãng TiO2 paste với ethanol hoặc thay đổi số lần quay phủ các lớp. Cụ thể thì paste Ti - nanoxide T600/SC với nồng độ 7% được pha loãng với ethanol tỉ lệ 1:1, 1:2 và 1:4 tạo thành dung dịchhồ bột TiO2 nồng độ 3,5%,1,75% và 0,875%. Độ dày của màng xốp mp-TiO2 tương ứng với các nồng độ dung dịchhồ bột TiO2 trong cùng điều kiện quay phủ lý tâm với tốc độ 5000 rpm trong 30 giây là 600 nm, 300 nm và 100 nm, xem bảng 3.2. Khi tăng số lần quay phủ dung dịchhồ bột TiO2 nồng độ 3,5% lên 3 lần thì ta được màng dày tương ứng ~ 1800 nm (xem hình 3.2).
Hình 3.2. Ảnh FE-SEM màng xốp TiO2 được chế tạo bằng phương pháp quay phủ ly tâm.
Bảng 3.2. Độ dày của màng xốp mp-TiO2 phụ thuộc nồng độ dung dịchhồ bột
TiO2 trong cùng điều kiệnquay phủ lý tâm với tốc độ 5000 rpm trong 30 giây.
Nồng độ dung dịchhồ bột TiO2 Độ dày của màng xốp mp-TiO2
3,5% 600 nm
1,75% 300 nm
0,875% 100 nm
Như vậy, chiều dày của màng xốp mp-TiO2 có thể điều chỉnh được bằng cách thay đổi nồng độ dung dịch hồ bột TiO2 chứa các hạt TiO2 kích thước 18÷20 nm hoặc thay đổi số lần phủ màng.