3.1.1.1 Ảnh hưởng của nồng độ HNO3
Để nghiên cứu ảnh hƣởng của nồng độ dung dịch HNO3 đến quá trình oxi hóa bề mặt than hoạt tính, chúng tôi tiến hành tổng hợp các vật liệu nhƣ mục 2.4.1. Quá trình khảo sát đƣợc thực hiện nhƣ sau :
Cân chính xác 1,0 gam vật liệu trong 100 ml dung dịch Methyl đỏ có nồng độ 50 mg/l, đem lắc trong thời gian 60 phút. Để lắng 20 phút, gạn bỏ than, điều chỉnh giá trị pH của dung dịch về 4. Đem đo độ hấp thụ quang, xác định dung dịch nồng độ phẩm màu còn lại. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ phẩm màu của vật liệu sau khi ngâm trong HNO3 (0, 1, 2, 3, 4, 5, 6M) đƣợc thể hiện trong bảng 3.1 và hình 3.1:
Bảng 3.1. Ảnh hƣởng của nồng độ HNO3 đến khả năng hấp phụ của vật liệu
HNO3 0M 1M 2M 3M 4M 5M 6M Methyl đỏ ABS 0,616 0,763 0,763 0,772 0,781 0,776 0,836 CS (mg/l) 13,5 10,26 8,35 8,46 8,52 8,53 9,13 Tải trọng h/p 3,650 3,974 4,165 4,154 4,148 4,147 4,087 Methyl da cam ABS 0,735 0,596 0,492 0,495 0,516 0,532 0,560 CS (mg/l) 13,75 11,15 9,21 9,25 9,65 9,95 10,47 Tải trọng h/p 3,625 3,885 4,079 4,075 4,035 4,005 3,953 Alizarin vàng GG ABS 0,468 0,409 0,330 0,325 0,329 0,376 0,396 CS (mg/l) 14,95 13,04 10,48 10,43 10,45 11,95 12,61 Tải trọng h/p 3,505 3,696 3,952 3,957 3,955 3,805 3,739
Hình 3.1 Sự phụ thuộc của khả năng hấp phụ vào nồng độ HNO3
Từ số liệu đƣợc biểu diễn trên hình 3.1 cho thấy khả năng hấp phụ phẩm màu của than biến tính bằng dung dịch HNO3 cao hơn so với than hoạt tính thƣờng. Nồng độ axit HNO3 càng tăng thì khả năng hấp phụ phẩm màu tăng theo, trong đó than biến tính bằng dung dịch HNO3 2M là cao nhất và ổn định. Khi nồng độ axit HNO3 càng tăng lên thì khả năng hấp phụ của vật liệu càng giảm, có thể do nồng độ của HNO3 quá đặc làm biến đổi các nhóm chức trên bề mặt than hoạt tính, không thuận lợi cho quá trình hấp phụ, hoặc trong quá trình oxi hóa đã làm giảm đáng kể diện tích bề mặt của than hoạt tính. Với hy vọng tìm đƣợc thời gian oxi hóa thích hợp, từ đây chúng tôi tiếp tục tiến hành biến tính than hoạt tính bằng HNO3 2M trong các thời gian oxi hóa khác nhau.
3.1.1.2 Ảnh hưởng của thời gian oxi hóa
Để nghiên cứu ảnh hƣởng của thời gian phản ứng đến quá trình oxi hóa bề mặt than hoạt tính, chúng tôi tiến hành tổng hợp các vật liệu nhƣ mục 2.4.2 với nồng độ dung dịch HNO3 2M. Quá trình khảo sát đƣợc thực hiện nhƣ sau :
Cân chính xác 1,0 gam vật liệu trong 100 ml dung dịch phẩm màu (Methyl đỏ, Methyl da cam, Alizarin vàng GG) có nồng độ 50 mg/l, đem lắc trong thời gian 60 phút. Để lắng 20 phút, gạn bỏ than, điều chỉnh giá trị pH của dung dịch về 4. Đem đo độ hấp thụ quang, xác định dung dịch nồng độ phẩm màu còn lại. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ phẩm màu của vật liệu sau khi ngâm trong HNO3 2M
với thời gian phản ứng khác nhau (4, 8, 12, 16, 20, 24h) đƣợc thể hiện trong bảng 3.2 và hình 3.2 :
Bảng 3.2 Ảnh hƣởng của thời gian ngâm đến khả năng hấp phụ của vật liệu
HNO3 2M 4h 8h 12h 16h 20h 24h Methyl đỏ ABS 0,565 0,389 0,337 0,426 0,254 0,199 CS (mg/l) 12,36 8,49 7,34 4,65 5,51 4,32 Tải trọng h/p 3,764 4,151 4,266 4,535 4,449 4,568 Methyl da cam ABS 0,65 0,909 0,818 0,573 0,615 0,529 CS (mg/l) 12,15 8,5 7,65 5,35 5,75 4,95 Tải trọng h/p 3,785 4,15 4,235 4,465 4,425 4,505 Alizarin vàng GG ABS 0,817 0,587 0,507 0,436 0,529 0,532 CS (mg/l) 13,12 9,40 8,11 6,95 8,45 8,52 Tải trọng h/p 3,688 4,06 4,189 4,305 4,155 4,148
Hình 3.2 Sự phụ thuộc của khả năng hấp phụ vào thời gian phản ứng
Từ số liệu biểu diễn trên đồ thị cho thấy khả năng hấp phụ phẩm màu của than biến tính bằng HNO3 2M khi thời gian oxi hóa tăng lên thì khả năng hấp phụ phẩm màu của các vật liệu cũng tăng lên. Trong khoảng thời gian ngâm lắc từ 12 - 16h tải trọng hấp phụ đạt cực đại và ổn định. Tuy khả năng hấp phụ của các vật liệu trong thời gian ngâm lắc 20, 24h có biến động, theo chiều tăng lên, nhƣng những
giá trị không ổn định. Có thể trong quá trình ngâm lắc quá lâu, một số hạt than bị vỡ ra thành những hạt nhỏ hơn rất nhiều gây bít tắc các mao mạch... Từ đây chúng tôi lựa chọn than hoạt tính biến tính trong HNO3 nồng độ 2M với thời gian oxi hóa là 16h, kí hiệu là AC1.
3.1.2 Oxi hóa than hoạt tính bằng H2O23.1.2.1 Ảnh hưởng của nồng độ H2O2