IR)
Ph鰻 h欝ng ngo衣i là m瓜t trong nh英pi"rj逢挨pi"rjƒr"rj¤p"v ej"j„c"ný hi羽p"8衣i và hi羽u qu違8吋 phân tích c医u t衣o các h嬰p ch医t. Nh英ng s嘘 li羽u t瑛 ph鰻 h欝ng ngo衣i cho phép zƒe"8鵜nh s詠 có m員t c栄a các nhóm ch泳c trong phân t穎 h嬰p ch医t h英w"e挨"*pj逢"pj„o"QJ." NH, CH, C=C, C=O, C=N,...), nh壱n bi院t các liên k院t trong vi羽c nghiên c泳u c医u trúc c栄a h嬰p ch医v"x»"e挨"8員c bi羽t là ph泳c ch医t, c医u trúc v壱t li羽u (v壱t li羽u mao qu違n, zeolit, polimer).
Khi chi院u m瓜v" ej́o" vkc" 8挨p" u逸e" e„" d逢噂c sóng n茨m trong vùng h欝ng ngo衣i (50÷10.000 cm-1) qua ch医t phân tích, ch医t phân t穎 s胤 h医p thu m瓜v"p<pi"n逢嬰pi"v逢挨pi" 泳ng v噂k"d逢噂e"u„pi"zƒe"8鵜pj"p q"8„"e栄a tia t噂i và không h医p th映 các cj́o"vkc"e„"d逢噂c sóng khác, ph亥p"p<pi"n逢嬰ng b鵜 h医p th映 làm gi違o"e逢運pi"8瓜 c栄a tia t噂i. S詠 h医p thu này vw¤p"vjgq"8鵜nh lu壱t Lambert-Beer:
D = lg Io/I = kdC (2.9) Vtqpi"8„<
HVTH: V "J逢運ng Vân 35 D: m壱v"8瓜 quang.
Io."K<"e逢運pi"8瓜vkc"uƒpi"vt逢噂c và sau khi ra kh臼i ch医t phân tích. C: n欝pi"8瓜 ch医t phân tích.
A吋 có th吋 h医p th映 b泳c x衣 h欝ng ngo衣i, phân t穎8„"rj違k"8ƒr"泳ng các yêu c亥u sau: - A瓜 dài sóng chính xác c栄a b泳c x衣: m瓜t phân t穎 h医p th映 b泳c x衣 h欝ng ngo衣i ch雨
khi nào t亥n s嘘 fcq"8瓜ng t詠 nhiên c栄a m瓜t ph亥n phân t穎 (t泳c là các nguyên t穎 hay nhóm các nguyên t穎 t衣o thành phân t穎8„+"e pi"nà t亥n s嘘 c栄a b泳c x衣 t噂i. - M瓜t phân t穎 ch雨 h医p th映 b泳c x衣 h欝ng ngo衣i khi nào s詠 h医p th映 8„"i¤{"p‒p"u詠
bi院p"vjk‒p"oqogp"n逢叡ng c詠c c栄a chúng.
Ph鰻 IR c栄a v壱t li羽w"8逢嬰c ch映p b茨ng Bruker Vector 22 t衣i Vi羽n Khoa h丑c V壱t li羽u 泳ng d映ng, thu瓜c Vi羽n Hàn lâm Khoa h丑c và Công ngh羽 Vi羽t Nam.
2.4.6 Zƒe"8鵜nh hình thái tinh th吋 b茨ng cách ch映p 違nh kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 quét (SEM)
Rj逢挨pi"rjƒr"UGO"(Scanning Electron Microscope) 8逢嬰e"f́pi"vtqpi"pijk‒p"e泳w" hình thái tinh th吋 e栄c" x壱t li羽u và ngày càng tr荏 nên ph鰻 bi院n trong các phòng thí nghi羽m cho các phép phân tích b隠 m員t v噂k"8瓜 phân gi違i cao. Kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 có th吋 t衣o ra 違nh v噂k"8瓜 phân gi違i cao (có th吋 ejq"8瓜 phân gi違k"8院n c叡 nm) c栄a b隠 m員t m磯u v壱t. 謂nh hi吋n vi 8k羽n t穎8逢嬰c s穎 d映pi"8吋 quan sát hình thái b隠 m員v"x "逢噂e"n逢嬰ng v逢挨pi"8嘘k"m ej"vj逢噂c h衣t tinh th吋.
Hình 違nh c医u trúc tinh th吋 8逢嬰c ch映p b茨ng kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 quét FE-SEM JEOL 7401 t衣i Vi羽n Công ngh羽 hóa h丑c, thu瓜c Vi羽n Hàn lâm Khoa h丑c và Công ngh羽 Vi羽t Nam.
HVTH: V "J逢運ng Vân 36
2.5 KH謂O SÁT KH謂P;PI"J遺P PH影 KHÍ C曳A V一T LI烏U
Kh違o sát kh違p<pi"j医p ph映 khí c栄a v壱t li羽u b茨ng máy phân tích áp su医t cao, t衣i phòng thí nghi羽o"Ocpct."vt逢運pi"A衣i h丑c Bách Khoa TP.HCM v噂i các n瓜i dung sau:
- Kh違o sát h医p ph映 CO2 b茨pi"8逢運pi"8鰯ng nhi羽t h医p ph映 荏 nhi羽v"8瓜 phòng, áp su医t t瑛3"8院n 30 bar. Xây d詠pi"8逢運pi"8鰯ng nhi羽t h医p ph映 CO2.
- Kh違o sát h医p ph映 CH4 b茨pi"8逢運pi"8鰯ng nhi羽t h医p ph映 荏 nhi羽v"8瓜 phòng, áp su医t t瑛 1 8院n 30 bar. Xây d詠pi"8逢運pi"8鰯ng nhi羽t h医p ph映 CH4.
- Kh違o sát h医p ph映 h厩n h嬰p CO2/CH4 b茨pi"8逢運pi"8鰯ng nhi羽t h医p ph映荏 nhi羽v"8瓜 phòng, áp su医t t瑛3"8院n 30 bar.
- Nghiên c泳w"8瓜 b隠n h医p ph映 c栄a UiO-66-NH2 b茨pi"eƒej"zƒe"8鵜nh s嘘 chu k h医p ph映/ gi違i h医r"x "zƒe"8鵜pj"8衣k"n逢嬰ng h医p ph映 c栄a t瑛ng chu k .
- Zƒe"8鵜pj"8瓜 ch丑n l丑c h医p ph映 CO2/CH4 c栄a UiO-66-NH2 荏 áp su医t khí quy吋n. Các m磯u h医p ph映 và khí b鵜 h医p ph映 ph違k"8衣v"8逢嬰c tr衣ng thái cân b茨ng 荏 m厩i áp su医v."eƒe"8k吋o"vjc{"8鰻i kh嘘k"n逢嬰pi"8逢嬰c ghi l衣k"v逢挨pi"泳ng v噂i áp su医v"8„0
2.5.1 U挨"8欝 h羽 th嘘ng thi院t b鵜
Kh違p<pi"j医p ph映 CO2, CH4, h厩n h嬰p CO2/CH4 c栄a UiO-66-NH2 8逢嬰c kh違o sát b茨ng máy phân tích th吋 tích áp su医t cao (Micromeritics HPVA-100 High Pressure Volumetric Analyzer) t衣i phòng thí nghi羽m Manar, thu瓜e"vt逢運pi"A衣i h丑c Bách Khoa VR0JEO0"U挨"8欝 h医p ph映mj "pj逢"Hình 2.2.
HVTH: V "J逢運ng Vân 37
Hình 2.2 U挨"8欝 h医p ph映 khí
2.5.2 Qui trình th詠c nghi羽m
A吋 h医p ph映 mj ."vt逢噂e"vk‒p"xcp"8逢嬰c m荏 8吋 mj "8逢嬰c h医p ph映 pj逢"EQ2, CH4 t瑛 các bình khí 8k"x q"Ocpkhqnf0 Trên Manifold có b瓜 ch雨nh áp su医t và th運i gian. Áp su医t vt‒p"Ocpkhqnf"8ã 8逢嬰e"e k"8員t s印n và s胤 chuy吋p"8鰻i ra th吋v ej"mjk"mj "8k"x q."mjk"mj " x q"8栄 van t詠8瓜ng khóa và th吋v ej"mj "8k"x q"Ocpkhqnf"u胤8逢嬰c ghi nh壱n.
Ucw"8„."xcp"f逢噂i c栄c"Ocpkhqnf"8逢嬰c m荏 8吋 d磯n khí t瑛 Manifold vào bu欝ng ch泳a m磯u, trên bu欝ng ch泳a m磯u có b瓜 ch雨nh áp su医t t詠8瓜pi."mjk"mj "8k"x q"ƒr"uw医t t詠8瓜ng 8k隠u ch雨pj"8院n khi áp su医t cân b茨ng van t詠8瓜ng khóa và áp su医t c pi"u胤8逢嬰c chuy吋n 8鰻i thành th吋 tích. Lúc này s胤 x違y ra quá trình h医p ph映 và th運k"ikcp"8逢嬰e"e k"8員v"8吋 các phân t穎mj "8k"x q"eƒe"n厩 x嘘p c栄a m磯u. Sau khi h院t th運k"ikcp"xcp"f逢噂i Manifold s胤 m荏tc"8吋n逢嬰ng khí không b鵜 h医p ph映 tr荏 v隠 Manifold, t瑛 th吋 tích khí ghi nh壱p"dcp"8亥u và th吋 tích khí còn d逢."j羽 th嘘ng s胤 t詠 v pj"vqƒp"tc"n逢嬰ng khí b鵜 h医p ph映, và tùy t瑛ng lo衣i khí b鵜 h医p ph映 mà h羽 th嘘ng có các hàm tính toán riêng.
HVTH: V "J逢運ng Vân 38
Hình 2.3 H羽 th嘘ng h医p ph映 khí
2.5.3 Eƒe"rj逢挨pi"vtình bi宇u di宇n s詠 h医p ph映 2.5.3.1 Rj逢挨pi"vtình h医p ph映 Freundlich
A¤{"n "rj逢挨pi"vtình th詠c nghi羽m áp d映ng cho s詠 h医p ph映 khí ho員c ch医t tan lên ch医t h医p ph映 r逸n:
V = KF. P1/n (2.10) D衣ng tuy院n tính: lnV = lnKF + (1/n).lnP (2.11) Vtqpi"8„<"
V: Th吋 tích khí b鵜 h医p ph映 t衣i áp su医t P, cm3/g P: Áp su医t khí cân b茨ng trên ch医t h医p ph映, bar
KF, n: Các h茨ng s嘘8員e"vt逢pi"ejq"mj違p<pi"j医p ph映 c栄a t瑛ng ch医t
D詠a vào s嘘 li羽u th詠c nghi羽m, d詠pi"8欝 th鵜 lnV – lnP. T瑛8„."vìm 8逢嬰c h茨ng s嘘 KF
2.5.3.2 Rj逢挨pi"vtình h医p ph映 Langmuir
A¤{"n "rj逢挨pi"vtình có ch泳ng minh lý thuy院t d詠a vào vi羽c nghiên c泳w"8瓜ng h丑c c栄a s詠 h医p ph映0"Rj逢挨pi"vtình có d衣ng:
V = Vm.(KL.P/1+KL.P) (2.12) D衣ng tuy院n tính: (2.13)
HVTH: V "J逢運ng Vân 39
Vtqpi"8„<"
V: Th吋 tích khí b鵜 h医p ph映f逢噂i áp su医t cân b茨ng, cm3/g
Vm: Th吋 tích khí b鵜 h医p ph映8吋 hình thành 8挨p"n噂p h医p ph映, cm3/g
KL: H茨ng s嘘 ph映 thu瓜c vào nhi羽v"8瓜 pj逢pi"mj»pi"rj映 thu瓜c vào m泳e"8瓜 che ph栄 b隠 m員t
P: Áp su医t khí cân b茨ng trên b隠 m員t ch医t h医p ph映, bar
D詠a vào s嘘 li羽u th詠c nghi羽m, d詠pi"8逢運ng th鰯pi<"R1X"?"h*R+."zƒe"8鵜pj" 8逢嬰c h茨ng s嘘 KL và Vm.
HVTH: V "J逢運ng Vân 40
EJ姶愛PI"5""""""""""""""""""""
HVTH: V "J逢運ng Vân 41
3.1 KH謂O SÁT CÁC Y蔭U T渦謂NH J姶雲PI"A蔭N QUÁ TRÌNH T蔚NG H営P UIO-66-NH2
3.1.1 謂pj"j逢荏ng c栄c"n逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng.
D詠a vào quy trình th詠c nghi羽o"8逢嬰c trình bày 荏 ph亥n trên, các thí nghi羽o"8k隠u ch院 UiO-66-NH2 kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄c"n逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng khác nhau l亥n n逢嬰t là 10ml, 16ml, 22ml, 30on"8院n c医u trúc tinh th吋 UiO-66-NH2. Các thí nghi羽m 8逢嬰c ti院p"j pj"vtqpi"épi"8k隠u ki羽p"pj逢"ucw<" + Nhi羽v"8瓜 ph違n 泳ng: 120flC + Dung môi ph違n 泳ng: DMF + Th運i gian ph違n 泳ng: 24 gi運 -"Fwpi"o»k"vtcq"8鰻i: CH3OH + Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 200oC + Th運i gian ho衣t hóa: 3 gi運
M磯u sau khi t鰻ng h嬰p v噂k"eƒe"n逢嬰ng dung môi khác nhau 8逢嬰c phân tích ph鰻 XRD. Các k院t qu違8逢嬰c so sánh v噂i các tài li羽u tham kh違o c pi"pj逢"f詠a vào database c栄a thi院t b鵜 phân tích, t瑛8„"l詠a ch丑n k院t qu違 t嘘t nh医t v噂k"8k隠u ki羽n thí nghi羽m v逢挨pi" 泳ng. K院t qu違 phân tích ph鰻 XRD c栄a các s違n ph育m t鰻ng h嬰p v噂k"eƒe"n逢嬰ng dung môi khác nhau 8逢嬰c trình bày trên hình 3.1.
Ph鰻 XRD c栄a các m磯u UiO-66-NH2 8逢嬰c t鰻ng h嬰p t瑛 eƒe"n逢嬰ng th吋 tích dung môi khác nhau (hình 3.1) có eƒe"rgcm"8員e"vt逢pi"ejq"x壱t li羽u UiO-66-NH2 xu医t hi羽n t衣i các góc nhi宇u x衣 2s=7,37fl; 8,51fl và 25,7fl. K院t qu違 này v逢挨pi"v詠 gi違p"8欝 XRD UiO- 66-NH2 do nhóm Abid [21] t鰻ng h嬰p 8逢嬰c th吋 hi羽n trong hình 3.2.
HVTH: V "J逢運ng Vân 42
Hình 3.1 Gi違p"8欝 XRD c栄a UiO-66-NH2 khi t鰻ng h嬰p v噂k"eƒe"n逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng khác nhau
Hình 3.2 K院t qu違 XRD c栄a UiO-66-NH2 ej逢c"jq衣t hóa và ho衣t hóa 荏 200oC so sánh v噂i UiO-66 theo nghiên c泳u c栄a nhóm Abid [21]
HVTH: V "J逢運ng Vân 43 Ph鰻 XRD c栄a m磯w"8k隠u ch院 v噂k"n逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng 16ml xu医t hi羽n các rgcm"8員e"vt逢pi"x噂k"e逢運pi"8瓜 cao so v噂k"eƒe"rgcm"8員e"vt逢pi"vtqpi ph鰻 XRD c栄a các m磯w"8k隠u ch院 v噂k"eƒe"n逢嬰ng dung môi còn l衣i, 8i隠u này cho th医y r茨ng v噂k"n逢嬰ng dung môi 16 ml khi t鰻ng h嬰p UiO-66-NH2 các tinh th吋 s胤 k院t tinh t嘘t nh医t.
Ak隠u này có th吋 gi違i thích là do trong quá trình 8k隠u ch院, n院w"n逢嬰ng dung môi thi院u (10 ml) thì s胤 mj»pi"8栄 hòa tan các tác ch医t, n¿e"8„"tác ch医t không tan h院t d磯n 8院n ph違n 泳ng x違y ra y院u nên hi羽u su医t t衣o tinh th吋 th医r0"Pi逢嬰c l衣k."mjk"f́pi"n逢嬰ng dung môi quá nhi隠u, quá trình k院t tinh s違n ph育m gi違m do n欝pi"8瓜 tác ch医t loãng, nên s違n ph育o"vjw"8逢嬰e"e„"8瓜 tinh th吋 kém. Vì v壱y v噂i n逢嬰ng dung môi v瑛c"8栄 s胤 cho hi羽u qu違 t衣o tinh th吋 t嘘t nh医t.
Pj逢"x壱y, có th吋 k院t lu壱n r茨ng quá trình t鰻ng h嬰p s穎 d映ng 16 ml dung môi DMF là thích h嬰r"8吋 t鰻ng h嬰p UiO-66-NH2 vjw"8逢嬰c s違n ph育m có c医u trúc tinh th吋 t嘘t.
3.1.2 謂pj"j逢荏ng c栄a th運i gian ph違n 泳ng
Ti院p t映c ti院n hành các thí nghi羽o" 8k隠u ch院 UiO-66-NH2 kh違o sát th運i gian ph違n 泳ng l亥p"n逢嬰t là 12 gi運, 24 gi運, 36 gi運 và 48 gi運 v噂k"8k隠u ki羽n ph違n 泳pi"pj逢"uau: + Nhi羽v"8瓜 ph違n 泳ng: 120flC + Dung môi ph違n 泳ng: 16 ml DMF -"Fwpi"o»k"vtcq"8鰻i: CH3OH + Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 200oC + Th運i gian ho衣t hóa: 3 gi運
HVTH: V "J逢運ng Vân 44
Hình 3.3 Gi違p"8欝 XRD c栄a UiO-66-NH2 khi t鰻ng h嬰p v噂i th運i gian ph違n 泳ng khác nhau
Ph鰻 XRD trên hình 3.3 cho th医y, các m磯w"8逢嬰c t鰻ng h嬰p v噂i th運i gian ph違n 泳ng khác nhau 8隠u có tinh th吋 t衣o thành, các gi違p"8欝 8隠w"e„"rgcm"ej pj"8員e"vt逢pi"e栄a UiO-66-NH2pj逢pi"mjƒe"pjcw"x隠 e逢運pi"8瓜 c栄a peak. Gi違p"8欝 XRD c栄a m磯w"8k隠u ch院 v噂i th運i gian ph違n 泳ng 36 gi運 xu医t hi羽p"eƒe"rgcm"8員e"vt逢pi"x噂k"e逢運pi"8瓜ecq"j挨p"uq" v噂k"eƒe"rgcm"8員e"vt逢pi"e栄a gi違p"8欝 XRD c栄a các m磯w"OQHu"8k隠u ch院 v噂i các ch院8瓜 th運i gian còn l衣k."8k隠u này ch泳ng t臼 v噂i th運i gian ph違n 泳ng 36 gi運, các tinh th吋 UiO- 66-NH2 k院t tinh t嘘t nh医t. Có th吋 gi違i thích nguyên nhân là do n院u th運i gian ph違n 泳ng ng逸n thì không 8栄 th運k"ikcp"8吋 t衣o thành và k院t tinh tinh th吋 t嘘t, còn n院u th運i gian quá dài thì các tác ch医t có kh違 p<pi"d鵜 phân h栄y ho員c len l臼i vào c医u trúc v壱t li羽u làm gi違m hi羽u su医t t衣o tinh th吋.
Pj逢"x壱y, có th吋 k院t lu壱n r茨ng th運k"ikcp"8吋 t鰻ng h嬰p v壱t li羽u UiO-66-NH2 là 36 gi運 s胤 cho tinh th吋 tinh khi院v"j挨p"uq"x噂i các ch院8瓜 th運i gian ph違n 泳ng còn l衣i.
HVTH: V "J逢運ng Vân 45
3.1.3 謂pj"j逢荏ng c栄c"fwpi"o»k"vtcq"8鰻i
Trong quy trình th詠c nghi羽o"8逢嬰c trình bày 荏 trên, quá trình trao 8鰻i dung môi c栄a các tinh th吋 là m瓜v"d逢噂c r医t quan tr丑pi0"Vt逢噂c khi quá trình trao 8鰻i dung môi 8逢嬰c th詠c hi羽n, các tinh th吋 t衣o thành s胤8逢嬰c lo衣i b臼 các t衣p ch医t còn d逢"d茨ng DMF, m瓜v"n逢嬰ng DMF khá l噂n còn l衣i trong s違n ph育m r医t khó b鵜 lo衣i b臼 khi ho衣t hóa s胤違nh j逢荏ng r医t l噂p"8院n ch医v"n逢嬰ng s違n ph育m. Vì v壱y, c亥n thi院v"vtcq"8鰻i b茨ng dung môi d宇 b鵜 lo衣i b臼 khi ho衣t hóa.
Th詠c nghi羽m ti院n hành kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄a dung môi CH3OH, C2H5OH, và CH2Cl2 8院n quá trình trao 8鰻i dung môi c栄a các tinh th吋8逢嬰c t衣o thành v噂k"épi"8k隠u ki羽n: + Nhi羽v"8瓜 ph違n 泳ng: 120flC + Th運i gian ph違n 泳ng: 36 gi運 + Dung môi ph違n 泳ng: 16ml DMF + Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 200flC + Th運i gian ho衣t hóa: 5 gi運
Sau khi r穎a v噂i DMF các tinh th吋 s胤 8逢嬰e"vtcq"8鰻i v噂i ba lo衣i dung môi khác nhau CH3OH, C2H5OH, CH2Cl2. Quá trình ttcq"8鰻i dung môi 8逢嬰c th詠c hi羽n nh茨m m映e"8 ej"ik¿r"ejq"8k隠u ki羽n c栄a quá trình ho衣t hóa tr荏 nên b噂t kh逸c nghi羽v"j挨p, s胤 không làm phân h栄y s違n ph育m, và có th吋 vjw"8逢嬰c s違n ph育m h亥w"pj逢"mj»pi"eòn b鵜 違pj"j逢荏ng b荏i dung môi. Trong quá trình ho衣t hóa, tinh th吋 chuy吋n t瑛 màu vàng nh衣t ucpi"o w"x pi"8壱m. Các tinh th吋 sau khi ho衣v"j„c"8逢嬰e"8q"fk羽n tích b隠 m員t riêng v噂i k院t qu違8逢嬰c trình bày 荏 b違ng 3.1 x "8欝 th鵜 hình 3.4.
HVTH: V "J逢運ng Vân 46
B違ng 3.1 Di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a UiO-66-NH2 v噂i các lo衣i fwpi"o»k"vtcq"8鰻i khác nhau
Fwpi"o»k"vtcq"8鰻i Di羽n tích b隠 m員t riêng BET (m2/g)
CH2Cl2 754,24
CH3OH 576,41
C2H5OH 122,09
Hình 3.4 A欝 th鵜 bi吋u di宇n di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a UiO-66-NH2 khi kh違o sát v噂i các lo衣i fwpi"o»k"vtcq"8鰻i khác nhau
T瑛 b違ng 3.1 và hình 3.4, nh壱n th医y r茨ng di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a tinh th吋 trao 8鰻i v噂i dung môi CH2Cl2 ecq"j挨p"ikƒ"vt鵜 di羽n b隠 tích b隠 m員t riêng c栄a tinh th吋 8逢嬰c vtcq"8鰻i v噂i dung môi CH3OH và C2H5OH0"Pj逢"x壱y, trong quá trình trao 8鰻i dung môi s穎 d映ng dung môi CH2Cl2 s胤 có hi羽u qu違j挨p"vtqpi"xk羽c lo衣i b臼 DMF so v噂i dung môi CH3OH và C2H5OH. Nguyên nhân có th吋 do dung môi CH2Cl2 có kh違 p<pi"jòa l磯n v噂i h亥u h院t các dung môi h英w"e挨"x 8瓜 phân c詠c phù h嬰p v噂i ái l詠c c栄a dung môi DMF. Dung môi CH2Cl2 (ts = 40 oC) có nhi羽v"8瓜 sôi th医r"j挨p"so v噂i dung môi CH3OH
HVTH: V "J逢運ng Vân 47 (ts = 64,7 oC) và C2H5OH (ts = 78,4 oC) nên d宇f pi"8逢嬰c lo衣i ra trong quá trình ho衣t hóa. M員t khác CH2Cl2 có tính axit y院w"j挨p"CH3OH và C2H5OH nên liên k院t v噂i nhóm NH2 c栄a v壱t li羽u y院w"j挨p"fq"8„"u胤 d宇vƒej"tc"j挨p"vtqpi"swƒ"vtình ho衣t hóa. Pj逢"x壱y, s穎 d映ng CH2Cl2 n o"fwpi"o»k"vtcq"8鰻i hi羽u qu違 nh医t trong ba lo衣i dung môi kh違o sát.
3.1.4 謂pj"j逢荏ng c栄a th運i gian ho衣t hóa
Ikck"8q衣n cu嘘i cùng c栄a quy trình th詠c nghi羽o"8逢嬰c trình bày 荏 trên là quá trình ho衣t hóa tinh th吋 t衣o thành, quá trình này 8逢嬰c th詠c hi羽n nh茨m m映e"8 ej"lo衣i dung môi vtcq"8鰻i ra kh臼i l厩 x嘘p c栄a tinh th吋 8吋 t衣o ra tinh th吋 v噂i các l厩 x嘘p tr嘘ng, gi違i phóng b隠 m員t c栄a tinh th吋."fq"8„"u胤 cho b隠 m員v"tk‒pi"ecq"j挨p0"Xì v壱y, c亥n ph違i kh違q"uƒv"8k隠u ki羽n ho衣v"j„c"8吋 t衣q"tc"8逢嬰c tinh th吋 tinh khi院t v噂i c医u trúc t嘘t, cho di羽n tích b隠 m員t riêng l噂n. Ti院n hành kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄a th運i gian ho衣t hóa khác nhau là 3 gi運, 5 gi運, 7 gi運 và 9 gi運 8院n di羽n tích b隠 m員t riêng vtqpi"épi"8k隠u ki羽p"pj逢"ucw<"
+ Nhi羽v"8瓜 ph違n 泳ng: 120flC + Th運i gian ph違n 泳ng: 36 gi運
+ N逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng: 16ml DMF + R穎c"x "vtcq"8鰻i dung môi: DMF và CH2Cl2
+ Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 200flC
Các tinh th吋 sau khi ho衣t hóa v噂i kho違ng th運i gian khác nhau s胤 8逢嬰e"8q"fk羽n tích b隠 m員v"tk‒pi"8吋 zƒe"8鵜pj"8k隠u ki羽n ho衣t hóa t嘘t nh医t. K院t qu違 8q"fk羽n tích b隠 m員t riêng c栄a các tinh th吋 ho衣t hóa 荏 200oC v噂i các th運k"ikcp"mjƒe"pjcw"8逢嬰c trình bày 荏 b違ng 3.2 và hình 3.5.
D詠a trên k院t qu違 b違ng 3.2 và hình 3.5 có th吋 nh壱n th医y r茨ng, di羽n tích b隠 m員t tk‒pi"vjc{"8鰻k"mjk"vjc{"8鰻i th運i gian ho衣t hóa. C映 th吋."mjk"v<pi"vj運i gian ho衣t hóa lên t瑛 3 gi運, 5 gi運, 7 gi運 thì di羽n tích b隠 m員v"tk‒pi"v<pi"n亥p"n逢嬰t là 434,12 m2/g; 753,96 m2/g và 873,07 m21i0"Vtqpi"8„."fk羽n tích b隠 m員v"v<pi"o衣pj"mjk"v<pi"vj運i gian t瑛 3 gi運 lên 5 gi運 do các ph亥n t穎 dung môi thoát ra nhi隠u."ucw"8„"fk羽n tích b隠 m員t riêng ti院p t映c v<pi"pj逢pi"mj»pi"pjk隠u, n院u ti院p t映e"v<pi"vj‒o"vj運i gian ho衣t hóa lên 9 gi運 thì di羽n tích b隠 m員t riêng gi違o"8ƒpi"m吋 còn 571,29 m2/g, ch泳ng t臼 th運i gian ho衣t hóa quá dài
HVTH: V "J逢運ng Vân 48 (9 gi運) 違pj"j逢荏pi"8院n c医u trúc tinh th吋 c栄a UiO-66-NH20"Pj逢"x壱y, v噂i th運i gian ho衣t hóa 7 gi運 cho di羽n tích b隠 m員t riêng theo BET là cao nh医t.
B違ng 3.2 Di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a UiO-66-NH2 v噂i th運i gian ho衣t hóa khác nhau
Th運i gian ho衣t hóa, gi運 Di羽n tích b隠 m員t riêng SBET (m2/g)