Trong quy trình th詠c nghi羽o"8逢嬰c trình bày 荏 trên, quá trình trao 8鰻i dung môi c栄a các tinh th吋 là m瓜v"d逢噂c r医t quan tr丑pi0"Vt逢噂c khi quá trình trao 8鰻i dung môi 8逢嬰c th詠c hi羽n, các tinh th吋 t衣o thành s胤8逢嬰c lo衣i b臼 các t衣p ch医t còn d逢"d茨ng DMF, m瓜v"n逢嬰ng DMF khá l噂n còn l衣i trong s違n ph育m r医t khó b鵜 lo衣i b臼 khi ho衣t hóa s胤違nh j逢荏ng r医t l噂p"8院n ch医v"n逢嬰ng s違n ph育m. Vì v壱y, c亥n thi院v"vtcq"8鰻i b茨ng dung môi d宇 b鵜 lo衣i b臼 khi ho衣t hóa.
Th詠c nghi羽m ti院n hành kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄a dung môi CH3OH, C2H5OH, và CH2Cl2 8院n quá trình trao 8鰻i dung môi c栄a các tinh th吋8逢嬰c t衣o thành v噂k"épi"8k隠u ki羽n: + Nhi羽v"8瓜 ph違n 泳ng: 120flC + Th運i gian ph違n 泳ng: 36 gi運 + Dung môi ph違n 泳ng: 16ml DMF + Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 200flC + Th運i gian ho衣t hóa: 5 gi運
Sau khi r穎a v噂i DMF các tinh th吋 s胤 8逢嬰e"vtcq"8鰻i v噂i ba lo衣i dung môi khác nhau CH3OH, C2H5OH, CH2Cl2. Quá trình ttcq"8鰻i dung môi 8逢嬰c th詠c hi羽n nh茨m m映e"8 ej"ik¿r"ejq"8k隠u ki羽n c栄a quá trình ho衣t hóa tr荏 nên b噂t kh逸c nghi羽v"j挨p, s胤 không làm phân h栄y s違n ph育m, và có th吋 vjw"8逢嬰c s違n ph育m h亥w"pj逢"mj»pi"eòn b鵜 違pj"j逢荏ng b荏i dung môi. Trong quá trình ho衣t hóa, tinh th吋 chuy吋n t瑛 màu vàng nh衣t ucpi"o w"x pi"8壱m. Các tinh th吋 sau khi ho衣v"j„c"8逢嬰e"8q"fk羽n tích b隠 m員t riêng v噂i k院t qu違8逢嬰c trình bày 荏 b違ng 3.1 x "8欝 th鵜 hình 3.4.
HVTH: V "J逢運ng Vân 46
B違ng 3.1 Di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a UiO-66-NH2 v噂i các lo衣i fwpi"o»k"vtcq"8鰻i khác nhau
Fwpi"o»k"vtcq"8鰻i Di羽n tích b隠 m員t riêng BET (m2/g)
CH2Cl2 754,24
CH3OH 576,41
C2H5OH 122,09
Hình 3.4 A欝 th鵜 bi吋u di宇n di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a UiO-66-NH2 khi kh違o sát v噂i các lo衣i fwpi"o»k"vtcq"8鰻i khác nhau
T瑛 b違ng 3.1 và hình 3.4, nh壱n th医y r茨ng di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a tinh th吋 trao 8鰻i v噂i dung môi CH2Cl2 ecq"j挨p"ikƒ"vt鵜 di羽n b隠 tích b隠 m員t riêng c栄a tinh th吋 8逢嬰c vtcq"8鰻i v噂i dung môi CH3OH và C2H5OH0"Pj逢"x壱y, trong quá trình trao 8鰻i dung môi s穎 d映ng dung môi CH2Cl2 s胤 có hi羽u qu違j挨p"vtqpi"xk羽c lo衣i b臼 DMF so v噂i dung môi CH3OH và C2H5OH. Nguyên nhân có th吋 do dung môi CH2Cl2 có kh違 p<pi"jòa l磯n v噂i h亥u h院t các dung môi h英w"e挨"x 8瓜 phân c詠c phù h嬰p v噂i ái l詠c c栄a dung môi DMF. Dung môi CH2Cl2 (ts = 40 oC) có nhi羽v"8瓜 sôi th医r"j挨p"so v噂i dung môi CH3OH
HVTH: V "J逢運ng Vân 47 (ts = 64,7 oC) và C2H5OH (ts = 78,4 oC) nên d宇f pi"8逢嬰c lo衣i ra trong quá trình ho衣t hóa. M員t khác CH2Cl2 có tính axit y院w"j挨p"CH3OH và C2H5OH nên liên k院t v噂i nhóm NH2 c栄a v壱t li羽u y院w"j挨p"fq"8„"u胤 d宇vƒej"tc"j挨p"vtqpi"swƒ"vtình ho衣t hóa. Pj逢"x壱y, s穎 d映ng CH2Cl2 n o"fwpi"o»k"vtcq"8鰻i hi羽u qu違 nh医t trong ba lo衣i dung môi kh違o sát.