D詠a vào quy trình th詠c nghi羽o"8逢嬰c trình bày 荏 ph亥n trên, các thí nghi羽o"8k隠u ch院 UiO-66-NH2 kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄c"n逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng khác nhau l亥n n逢嬰t là 10ml, 16ml, 22ml, 30on"8院n c医u trúc tinh th吋 UiO-66-NH2. Các thí nghi羽m 8逢嬰c ti院p"j pj"vtqpi"épi"8k隠u ki羽p"pj逢"ucw<" + Nhi羽v"8瓜 ph違n 泳ng: 120flC + Dung môi ph違n 泳ng: DMF + Th運i gian ph違n 泳ng: 24 gi運 -"Fwpi"o»k"vtcq"8鰻i: CH3OH + Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 200oC + Th運i gian ho衣t hóa: 3 gi運
M磯u sau khi t鰻ng h嬰p v噂k"eƒe"n逢嬰ng dung môi khác nhau 8逢嬰c phân tích ph鰻 XRD. Các k院t qu違8逢嬰c so sánh v噂i các tài li羽u tham kh違o c pi"pj逢"f詠a vào database c栄a thi院t b鵜 phân tích, t瑛8„"l詠a ch丑n k院t qu違 t嘘t nh医t v噂k"8k隠u ki羽n thí nghi羽m v逢挨pi" 泳ng. K院t qu違 phân tích ph鰻 XRD c栄a các s違n ph育m t鰻ng h嬰p v噂k"eƒe"n逢嬰ng dung môi khác nhau 8逢嬰c trình bày trên hình 3.1.
Ph鰻 XRD c栄a các m磯u UiO-66-NH2 8逢嬰c t鰻ng h嬰p t瑛 eƒe"n逢嬰ng th吋 tích dung môi khác nhau (hình 3.1) có eƒe"rgcm"8員e"vt逢pi"ejq"x壱t li羽u UiO-66-NH2 xu医t hi羽n t衣i các góc nhi宇u x衣 2s=7,37fl; 8,51fl và 25,7fl. K院t qu違 này v逢挨pi"v詠 gi違p"8欝 XRD UiO- 66-NH2 do nhóm Abid [21] t鰻ng h嬰p 8逢嬰c th吋 hi羽n trong hình 3.2.
HVTH: V "J逢運ng Vân 42
Hình 3.1 Gi違p"8欝 XRD c栄a UiO-66-NH2 khi t鰻ng h嬰p v噂k"eƒe"n逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng khác nhau
Hình 3.2 K院t qu違 XRD c栄a UiO-66-NH2 ej逢c"jq衣t hóa và ho衣t hóa 荏 200oC so sánh v噂i UiO-66 theo nghiên c泳u c栄a nhóm Abid [21]
HVTH: V "J逢運ng Vân 43 Ph鰻 XRD c栄a m磯w"8k隠u ch院 v噂k"n逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng 16ml xu医t hi羽n các rgcm"8員e"vt逢pi"x噂k"e逢運pi"8瓜 cao so v噂k"eƒe"rgcm"8員e"vt逢pi"vtqpi ph鰻 XRD c栄a các m磯w"8k隠u ch院 v噂k"eƒe"n逢嬰ng dung môi còn l衣i, 8i隠u này cho th医y r茨ng v噂k"n逢嬰ng dung môi 16 ml khi t鰻ng h嬰p UiO-66-NH2 các tinh th吋 s胤 k院t tinh t嘘t nh医t.
Ak隠u này có th吋 gi違i thích là do trong quá trình 8k隠u ch院, n院w"n逢嬰ng dung môi thi院u (10 ml) thì s胤 mj»pi"8栄 hòa tan các tác ch医t, n¿e"8„"tác ch医t không tan h院t d磯n 8院n ph違n 泳ng x違y ra y院u nên hi羽u su医t t衣o tinh th吋 th医r0"Pi逢嬰c l衣k."mjk"f́pi"n逢嬰ng dung môi quá nhi隠u, quá trình k院t tinh s違n ph育m gi違m do n欝pi"8瓜 tác ch医t loãng, nên s違n ph育o"vjw"8逢嬰e"e„"8瓜 tinh th吋 kém. Vì v壱y v噂i n逢嬰ng dung môi v瑛c"8栄 s胤 cho hi羽u qu違 t衣o tinh th吋 t嘘t nh医t.
Pj逢"x壱y, có th吋 k院t lu壱n r茨ng quá trình t鰻ng h嬰p s穎 d映ng 16 ml dung môi DMF là thích h嬰r"8吋 t鰻ng h嬰p UiO-66-NH2 vjw"8逢嬰c s違n ph育m có c医u trúc tinh th吋 t嘘t.