L 云 IM 雲 A井 U
2. TH衛C NGHI烏M
2.4.5 Phân tích c医u t衣o c栄a h嬰p ch医t b茨ng cách nghiên c泳u ph鰻 h欝ng ngo衣
IR)
FT-IR (Fourier Transform Infrared) là m瓜t trong nh英pi"rj逢挨pi"rjƒr"rj¤p"v ej"
hóa lý hi羽p"8衣i và hi羽u qu違 8吋 phân tích c医u t衣o c栄a h嬰p ch医v0"E挨"u荏 c栄a ph鰻 h欝ng ngo衣i là s詠vjc{"8鰻i tr衣pi"vjƒk"fcq"8瓜ng quay c栄a phân t穎 hoá ch医v"f逢噂i tác d映ng c栄a b泳c x衣 h欝ng ngo衣i.
Ph鰻 IR c栄a v壱t li羽w"8逢嬰c ch映p b茨ng Bruker Vector 22 t衣i Vi羽n Khoa h丑c V壱t li羽u 泳ng d映ng, thu瓜c Vi羽n Hàn lâm Khoa h丑c và Công ngh羽 Vi羽t Nam.
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 28
2.4.6 Zƒe"8鵜nh hình thái tinh th吋 b茨ng cách ch映p 違nh kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 quét (SEM)
Rj逢挨pi" rjƒr" UGO"(Scanning Electron Microscope) 8逢嬰e" f́pi" vtqpi" pijk‒p"
e泳w"j·pj"vjƒk"vkpj"vj吋 e栄c"x壱t li羽u và ngày càng tr荏 nên ph鰻 bi院n trong các phòng thí
nghi羽m cho các phép phân tích b隠 m員t v噂k"8瓜 phân gi違i cao.
姶w"8k吋m c栄c"rj逢挨pi"rjƒr"UGO"n "e„"vj吋vjw"8逢嬰c nh英ng b泳c 違nh ba chi隠u rõ nét, pj運"8„"swcp"uƒv"8逢嬰e"j·pj"違pj"e医w"vt¿e"d隠"o員v"x "vj pj"rj亥p"z¿e"vƒe, j挨p"p英c"
rj逢挨pi"rjƒr"UGO"n衣k"f宇 s穎 d映ng, d宇 thao tác, có th吋 ho衣v"8瓜ng 荏 chân không th医p và
th詠c hi羽p"eƒe"rjfir"8q"o "mj»pi"8òi h臼i ph泳c t衣p trong khâu chu育n b鵜 m磯w"e pi"pj逢"
mj»pi"8òi h臼i phá h栄y m磯u.
Vw{"pjk‒p."rj逢挨pi"rjƒr"p {"ej雨 mang tính ch医v"8鵜nh tính, không th医{"8逢嬰c s詠
vjc{"8鰻i c医u trúc bên trong pj逢"rj逢挨pi"rjƒr"ZTF0
Hình 違nh c医u trúc tinh th吋 8逢嬰c ch映p b茨ng kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 quét FE-SEM JEOL 7401 t衣i Trung tâm Nghiên c泳u và phát tri吋n ch院 bi院n d亥u khí, thu瓜c Vi羽n D亥u khí Vi羽t Nam.
2.5 Kh違o sát kh違 p<pi"j医p ph映 khí c栄a v壱t li羽u
Kh違o sát kh違p<pi"j医p ph映 khí c栄a v壱t li羽u b茨ng máy phân tích áp su医t cao, t衣i phòng thí nghi羽m Manar, khoa K悦 thu壱t hóa h丑c, vt逢運pi" A衣i h丑c Bách Khoa TP.HCM.
Các m磯u h医p ph映 và khí b鵜 h医p ph映 ph違k"8衣v"8逢嬰c tr衣ng thái cân b茨ng 荏 m厩i áp su医v."eƒe"8k吋m thay 8鰻i kh嘘k"n逢嬰pi"8逢嬰c ghi l衣k"v逢挨pi"泳ng v噂i áp su医v"8„0
2.5.1 U挨"8欝 h羽 th嘘ng thi院t b鵜
Kh違 p<pi"j医p ph映 CO2, CH4, h厩n h嬰p CO2/CH4 c栄a Mg-MOF-96"8逢嬰c kh違o
sát b茨ng máy phân tích th吋 tích áp su医t cao (Micromeritics HPVA-100 High Pressure Volumetric Analyzer) t衣i phòng thí nghi羽m Manar, khoa K悦 thu壱t hóa h丑c, vt逢運pi"A衣i h丑e"Dƒej"Mjqc"VR0JEO0"U挨"8欝 h医p ph映mj "pj逢"hình 2.2.
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 29
Hình 2.2 U挨"8欝 h医p ph映 khí
2.5.2 Qui trình th詠c nghi羽m
A吋 h医p ph映 mj ."vt逢噂e"vk‒p"xcp"8逢嬰c m荏 8吋 mj "8逢嬰c h医p ph映 pj逢"EQ2, CH4 hay He t瑛 các bình khí 8k"x q"Ocpkhqnf0"Vt‒p"Ocpkhqnf"e„"d瓜 ch雨nh áp su医t và th運i gian. Áp su医v"vt‒p"Ocpkhqnf"8ã 8逢嬰e"e k"8員t s印n và s胤 chuy吋p"8鰻i ra th吋v ej"mjk"mj "8k" x q." mjk" mj " x q" 8栄 van t詠 8瓜ng khóa và th吋 v ej" mj " 8k" x q" Ocpkhqnf" u胤 8逢嬰c ghi nh壱n.
Ucw" 8„." xcp" f逢噂i c栄c" Ocpkhqnf" 8逢嬰c m荏 8吋 d磯n khí t瑛 Manifold vào bu欝ng ch泳a m磯u, trên bu欝ng ch泳a m磯u có b瓜 ch雨nh áp su医t t詠8瓜pi."mjk"mj "8k"x q"ƒr"uw医t t詠
8瓜pi"8k隠u ch雨pj"8院n khi áp su医t cân b茨ng van t詠8瓜ng khóa và áp su医t c pi"u胤 8逢嬰c
chuy吋p"8鰻i thành th吋 tích. Lúc này s胤 x違y ra quá trình h医p ph映 và th運k"ikcp"8逢嬰c cài
8員v" 8吋 các phân t穎 mj " 8k" x q" eƒe" n厩 x嘘p c栄a m磯u. Sau khi h院t th運k" ikcp" xcp" f逢噂i Manifold s胤 m荏 tc"8吋n逢嬰ng khí không b鵜 h医p ph映 tr荏 v隠 Manifold, t瑛 th吋 tích khí ghi nh壱p"dcp"8亥u và th吋 tích khí còn d逢."j羽 th嘘ng s胤 t詠v pj"vqƒp"tc"n逢嬰ng khí b鵜 h医p ph映, và tùy t瑛ng lo衣i khí b鵜 h医p ph映 mà h羽 th嘘ng có các hàm tính toán riêng.
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 30
Hình 2.3 H羽 th嘘ng h医p ph映 khí
2.5.3 Eƒe"rj逢挨pi"vtình bi宇u di宇n s詠 h医p ph映2.5.3.1 Rj逢挨pi"vtình h医p ph映 Freundlich 2.5.3.1 Rj逢挨pi"vtình h医p ph映 Freundlich
A¤{"n "rj逢挨pi"vtình th詠c nghi羽m áp d映ng cho s詠 h医p ph映 khí ho員c ch医t tan lên
ch医t h医p ph映 r逸n:
V = KF. P1/n (2.11)
D衣ng tuy院n tính: lnV = lnKF + (1/n).lnP (2.12)
Vtqpi"8„<"
V: Th吋 tích khí b鵜 h医p ph映 t衣i áp su医t P, cm3/g P: Áp su医t khí cân b茨ng trên ch医t h医p ph映, bar
KF, n: Các h茨ng s嘘8員e"vt逢pi"ejq"mj違p<pi"j医p ph映 c栄a t瑛ng ch医t
D詠a vào s嘘 li羽u th詠c nghi羽m, d詠pi"8欝 th鵜 lnV – lnP. T瑛8„."vìm 8逢嬰c h茨ng s嘘
KF
2.5.3.2 Rj逢挨pi"vtình h医p ph映 Langmuir
A¤{"n "rj逢挨pi"vtình có ch泳ng minh lý thuy院t d詠a vào vi羽c nghiên c泳w"8瓜ng
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 31 V = Vm.(KL.P/1+KL.P) (2.13) D衣ng tuy院n tính: (2.14) Vtqpi"8„<" V: Th吋 tích khí b鵜 h医p ph映f逢噂i áp su医t cân b茨ng, cm3/g Vm: Th吋 tích khí b鵜 h医p ph映8吋 hình vj pj"8挨p"n噂p h医p ph映, cm3/g
KL: H茨ng s嘘 Langmuir ph映 thu瓜c vào nhi羽v" 8瓜 pj逢pi" mj»pi" rj映 thu瓜c vào m泳e"8瓜 che ph栄 b隠 m員t
P: Áp su医t khí cân b茨ng trên b隠 m員t ch医t h医p ph映, bar
D詠a vào s嘘 li羽u th詠c nghi羽m, d詠pi"8逢運ng th鰯pi<" R1X"?"h*R+."zƒe"8鵜pj"8逢嬰c h茨ng s嘘 KL và Vm
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 32
EJ姶愛PI 3
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 33
3. K蔭T QU謂 VÀ BÀN LU一N
3.1 Kh違o sát các y院u t嘘違pj"j逢荏pi"8院n quá trình t鰻ng h嬰p Mg-MOF-74 3.1.1 謂pj"j逢荏ng c栄a th運i gian ph違n 泳ng 3.1.1 謂pj"j逢荏ng c栄a th運i gian ph違n 泳ng
D詠a vào quy trình th詠c nghi羽o"8逢嬰c trình bày 荏 ph亥n trên, các thí nghi羽o"8k隠u ch院 Mg-MOF-96"8吋 kh違o sát th運i gian t鰻ng h嬰p l亥p"n逢嬰t 8逢嬰c th詠c hi羽n 荏 12 gi運, 21 gi運, 30 gi運 và 39 gi運 v噂k"8k隠u ki羽n pj逢"pjcw< + Nhi羽v"8瓜 t鰻ng h嬰p: 125flC + Dung môi s穎 d映ng: DMF -"N逢嬰ng dung môi s穎 d映ng: 45ml -"Fwpi"o»k"vtcq"8鰻i: CH3OH + Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 250oC
+ Áp su医t ho衣t hóa: áp su医t chân không + Th運i gian ho衣t hóa: 4 gi運
S違n ph育m sau khi t鰻ng h嬰p 8逢嬰c phân tích ph鰻 XRD, k院t qu違 8逢嬰c trình bày trên hình 3.1.
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 34
Hình 3.1 Gi違p"8欝 XRD c栄a Mg-MOF-74 khi t鰻ng h嬰p 荏 các th運i gian khác nhau
Gi違p" 8欝 XRD c栄a các m磯u Mg-MOF-74 khi t鰻ng h嬰p 荏 các th運i gian khác
pjcw"8逢嬰c trình bày 荏 hình 3.1.Trên các gi違p"8欝 XRD c栄a các m磯w"8逢嬰c t鰻ng h嬰p v噂i
th運i gian t鰻ng h嬰p khác nhau 8隠u xu医t hi羽n rgcm"8員e"vt逢pi"e栄a Mg-MOF-74 t衣i các góc nhi宇u x衣 2s= 6.77o
và 11.78o pj逢pi"mjƒe"pjcw"x隠 e逢運pi"8瓜 c栄a peak. Gi違p"8欝
XRD c栄a m磯u t鰻ng h嬰p v噂i th運i gian ph違n 泳ng 30 gi運 xu医t hi羽p"eƒe"rgcm"8員e"vt逢pi"
v噂k"e逢運pi"8瓜 ecq"j挨p"uq"x噂i các m磯u MOFs còn l衣k."8k隠u này cho th医y v噂i th運i gian
ph違n 泳ng 30 gi運, các tinh th吋 Mg-MOF-74 k院t tinh t嘘v"j挨p0
Pj逢"x壱y, có th吋 k院t lu壱n r茨ng th運k"ikcp"8吋 t鰻ng h嬰p v壱t li羽u Mg-MOF-74 là 30
gi運 s胤 cho tinh th吋 tinh khi院v"j挨p"uq"x噂i các 8k隠u ki羽n th運i gian ph違n 泳ng còn l衣i.
3.1.2 謂pj"j逢荏ng c栄c"n逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng
Ti院p t映c ti院n hành kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄c"n逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng khác nhau là 32 ml, 45 ml, 58 ml, 70 on"8院n c医u trúc tinh th吋 Mg-MOF-74. Các thí nghi羽o"8逢嬰c ti院p"j pj"vtqpi"épi"8k隠u ki羽p"pj逢"ucw<"
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 35 + Dung môi s穎 d映ng: DMF + Th運i gian ph違n 泳ng: 30 gi運 -"Fwpi"o»k"vtcq"8鰻i: CH3OH + Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 250oC + Áp su医t chân không + Th運i gian ho衣t hóa: 4 gi運
S違n ph育m 8逢嬰c phân tích ph鰻 XRD, k院t qu違8逢嬰c trình bày trên hình 3.2.
Hình 3.2 Gi違p"8欝 XRD c栄a Mg-MOF-74 khi t鰻ng h嬰p v噂k"eƒe"n逢嬰ng dung môi ph違n
泳ng khác nhau
T瑛 hình 3.2 ta th医y, gi違p"8欝 XRD c栄a m磯w"8k隠u ch院 v噂k"n逢嬰ng dung môi ph違n
泳ng là 45ml xu医t hi羽p"rgcm"8員e"vt逢pi"x噂k"e逢運pi"8瓜 cao so v噂k"eƒe"rgcm"8員e"vt逢pi"e栄a các m磯w"8k隠u ch院 v噂k"eƒe"n逢嬰ng dung môi còn l衣i. Ch鰯ng h衣n, 8嘘i v噂i gi違p"8欝 XRD c栄a m磯u dùng 32 ml dung môi thì t衣i góc nhi宇u x衣 2s = 6.77o
và 11.78o có t衣q"8逢嬰c
rgcm"pj逢pi"mj»pi"tõ r羽t, th壱m chí peak nhi宇u x衣 này r医t khó quan sát. A嘘i v噂i các
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 36
m磯u v噂k"8k隠u ch院 v噂k"n逢嬰ng dung môi 58 ml và 70 ml, các peak nhi宇u x衣 này nh臼j挨p"
nhi隠u so v噂i m磯u dùng 45 ml dung môi.
Ak隠u này có th吋8逢嬰c gi違i thích r茨ng khi n逢嬰ng dung môi ít thì trong quá trình ph違n 泳ng tác ch医t không trung hòa h院t, làm cho quá trình t衣o MOFs di宇p"tc"mj„"mj<p0"
Pi逢嬰c l衣k."mjk"n逢嬰ng dung môi quá nhi隠u làm cho quá trình k院t tinh tinh th吋mfio0"Pj逢"
v壱y có th吋 k院t lu壱n r茨pi"vtqpi"vt逢運ng h嬰p này v噂i 45 ml dung môi DMF là v瑛c"8栄, các tinh th吋 Mg-MOF-74 k院t tinh t嘘t nh医t.
T瑛 các k院t qu違 phân tích trên cho th医{"n逢嬰ng dung môi DMF c亥n thi院t s穎 d映ng
8吋 t鰻ng h嬰p Mg-MOF-74 là 45 ml.
3.1.3 謂pj"j逢荏ng c栄c"fwpi"o»k"vtcq"8鰻i
Ti院p theo, kh違o sát 違pj" j逢荏ng c栄a các dung o»k" vtcq" 8鰻k" pj逢" EJ3OH, C2H5OH, CH2Cl28院n tính ch医t c栄a Mg-MOF-74. Các thí nghi羽o"8逢嬰c ti院n hành trong
épi"8k隠u ki羽p"pj逢"ucw< + Nhi羽v"8瓜 ph違n 泳ng: 125flC + Th運i gian ph違n 泳ng: 30 gi運 + Dung môi ph違n 泳ng: DMF -"N逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng: 45 ml + Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 250flC + Áp su医t chân không + Th運i gian ho衣t hóa: 4 gi運
S違n ph育o"8逢嬰e"8go"rj¤p"v ej"8吋zƒe"8鵜nh di羽n tích b隠 m員t riêng b茨pi"rj逢挨pi"
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 37
B違ng 3.1 Di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a Mg-MOF-74 mjk"fwpi"o»k"vtcq"8鰻i khác nhau
Fwpi"o»k"vtcq"8鰻i Di羽n tích b隠 m員t riêng SBET (m2/g)
C2H5OH 297.89
CH3OH 538.71
CH2Cl2 39.26
Hình 3.3 A欝 th鵜 bi吋u di宇n di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a Mg-MOF-74 khi kh違o sát v噂i các
fwpi"o»k"vtcq"8鰻i khác nhau
T瑛 k院t qu違 trên cho th医y khi r穎a tinh th吋 v噂k"FOH"x "ucw"8„"vtcq"8鰻i v噂i dung môi CH3OH thì di羽n tích b隠 m員t riêng theo BET là cao nh医t. Pj逢"x壱y, trong quá trình
vtcq"8鰻i dung môi s穎 d映ng dung môi CH3OH s胤 có hi羽u qu違 j挨p"vtqpi"xk羽c lo衣i b臼
DMF so v噂i dung môi CH2Cl2 và C2H5OH. Nguyên nhân có th吋 do dung môi CH3OH
e„"m ej"vj逢噂c phân t穎 nh臼j挨p."8瓜 phân c詠c phù h嬰p v噂i ái l詠c c栄a dung môi DMF.
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 38 và H2O) trong các l厩 x嘘r"8宇8育y DMF ra kh臼i tinh th吋. M員t khác CH3OH l衣i có nhi羽t
8瓜 sôi th医r"j挨p"E2H5OH nên s胤 d宇 dàng lo衣i b臼 khi ho衣v"j„c"j挨p."fq"8„"mjk"t穎a v噂i dung môi CH3OH cho k院t qu違 t嘘v"j挨p"E2H5OH. Pj逢"x壱y, s穎 d映ng CH3OH làm dung
o»k"vtcq"8鰻i hi羽u qu違 nh医t trong ba lo衣i dung môi kh違o sát.
3.1.4 謂pj"j逢荏ng c栄a th運i gian ho衣t hóa
Ti院p t映c ti院n hành kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄a th運i gian ho衣t hóa khác nhau là 2 gi運, 4 gi運, 6 gi運, 8 gi運 8院n di羽n tích b隠 m員t riêng. Các thí nghi羽o" 8逢嬰c ti院n hành
vtqpi"épi"8k隠u ki羽p"pj逢"ucw<" + Nhi羽v"8瓜 ph違n 泳ng: 125flC + Th運i gian ph違n 泳ng: 30 gi運 -"N逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng: 45 ml + R穎c"x "vtcq"8鰻i dung môi: DMF: CH3OH + Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 250flC + Áp su医t chân không
Di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a các m磯u 8逢嬰c trình bày trong b違ng 3.2 và hình 3.3.
B違ng 3.2 Di羽n tích b隠 m員t riêng theo BET 荏 các th運i gian ho衣t hóa khác nhau
Th運i gian ho衣t hóa, gi運 Di羽n tích b隠 m員t riêng SBET (m2/g)
2 227.14
4 538.71
6 918.56
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 39
Hình 3.4 A欝 th鵜 bi吋u di宇n di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a Mg-MOF-74 khi kh違o sát v噂i th運i gian ho衣t hóa khác nhau
T瑛 k院t qu違 trên b違ng 3.2 và hình 3.4."mjk"vjc{"8鰻i th運i gian ho衣t hóa thì di羽n tích b隠 m員v"tk‒pi"vjc{"8鰻i. C映 th吋, khi th運i gian ho衣t hóa là 2 gi運, 4 gi運, 6 gi運, 8 gi運
thì di羽n tích b隠 m員t riêng l亥p"n逢嬰t là 227,14; 538,71; 918,56; 754,48 m2/g. Vtqpi"8„."
di羽n tích b隠 m員v"v<pi"o衣pj"mjk"v<pi"vj運i gian t瑛 2 gi運 lên 6 gi運 do các ph亥n t穎 dung môi thoát ra nhi隠u."ucw"8„"fk羽n tích b隠 m員t riêng ti院p t映e"v<pi"pj逢pi"mj»pi"pjk隠u, n院u ti院p t映e"v<pi"vj‒o"vj運i gian ho衣t hóa lên 8 gi運 thì di羽n tích b隠 m員t riêng gi違m còn 754,48 m2/g, cho th医y n院u th運i gian ho衣t hóa quá dài (8 gi運) 違pj"j逢荏pi"8院n c医u trúc tinh th吋 c栄a Mg-MOF-740"Pj逢"x壱y, v噂i th運i gian ho衣t hóa 6 gi運 cho di羽n tích b隠 m員t riêng theo BET là cao nh医t.
3.1.5 A隠 xu医t qui trình t嘘k"逢w"8k隠u ch院 Mg-MOF-74
Ucw"mjk"8ã kh違o sát các y院u t嘘, ta có qui trình t鰻ng h嬰p Mg-MOF-74 t嘘k"逢w"x噂i
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 40
3.1.5.1 U挨"8欝 kh嘘i qui trình
Hình 3.5 Qui trình 8k隠u ch院 Mg-MOF-74 t嘘t nh医v"8隠 ngh鵜
3.1.5.2 Mô t違 qui trình
‚ Ikck"8q衣n t衣o tinh th吋
Cân chính xác 0,112g DHTA và 0,475g Mg(NO3)2.6H2O ejq"x q"gtngp."ucw"8„"
cho 45 ml DMF, 3 ml Ethanol, 3 on"p逢噂c c医t vào và hòa tan (s穎 d映pi"oƒ{"uk‒w"¤o"8吋
hòa tan hoàn toàn).
0,112 g DHTA 0,475 g Mg(NO3)2.6H2O Hòa tan Ikc"pjk羽v I衣p T穎c Vtcq"8鰻k"fwpi"o»k Jq衣v"j„c Mg-MOF-74 45 ml DMF 3 ml Ethanol 3 ml H2O Fwpi"f鵜ej"ucw" rj違p"泳pi 3 n亥p"FOH 3 n亥p"ogvcpqn 3 ngày
Chân không, 6 ik運
250oC
125oC
30 ik運
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 41 Rót dung d鵜ej"8ã 8逢嬰c hòa tan vào các 嘘ng vial th栄y tinh ch鵜u nhi羽v."8壱y kín và cho vào t栄 s医y và ti院n hành s医y 荏 nhi羽v"8瓜 1250C trong th運i gian 30 gi運.
Sau 30 gi運, t逸t t栄 s医{"pj逢pi"x磯n gi英 m磯u trong t栄 8院n khi h厩n h嬰p ngu瓜i t詠
nhiên 荏 nhi羽v"8瓜 phòng và tinh th吋 màu vàng 8逢嬰c t衣o thành.
‚ Ikck"8q衣n r穎a dung môi
Sau khi tinh th吋 8逢嬰c k院t tinh trong các vial th栄y tinh, ph亥n dung d鵜ch 荏 trên
8逢嬰c g衣n b臼 8k0 Dùng DMF cho vào các 嘘ng th栄y tinh ch鵜u nhi羽t 8吋 DMF trung hòa các ch医v" ej逢c" rj違n 泳ng h院t, các tinh th吋 ucw" 8„" 8逢嬰c ngâm trong dung môi DMF trong th運i gian 24 gi運.
Tinh th吋8逢嬰c g衣n l逸ng và thay b茨ng DMF trong 3 l亥n (trong 3 ngày k院 ti院p) 8吋
lo衣i b臼 hoàn toàn các t衣p ch医t và các mu嘘i còn d逢"vtqpi"swƒ trình ph違n 泳ng.
‚ Ikck"8q衣p"vtcq"8鰻i dung môi
Sau l亥n r穎a cu嘘k"épi."FOH"8逢嬰c g衣p"8k. Dùng methanol cho vào erlen ch泳a tinh th吋8ã g衣n b臼 DMF. Ngâm tinh th吋 trong methanol trong th運i gian 24 gi運."ucw"8„"
ti院p t映c thay methanol trong 3 l亥n (trong 3 ngày k院 ti院p).
‚ Ikck"8q衣n ho衣t hóa tinh th吋
Sau l亥p"vtcq"8鰻i dung môi methanol cu嘘k"épi."fwpi"o»k"8逢嬰c g衣p"8k"x "u医y
mj»"vjw"8逢嬰c m磯u v壱t li羽u Mg-MOF-74 màu vàng d衣ng b瓜v"pj逢"jình 3.5.
Ph亥n dung môi methanol còn l衣k"8逢嬰c lo衣k"8k"pj運 h羽 th嘘ng ho衣t hóa 荏8k隠u ki羽n áp su医t chân không, 荏 nhi羽v"8瓜 2500C trong th運i gian 6 gi運.
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 42
Hình 3.6 M磯u Mg-MOF-74 t鰻ng h嬰r"8逢嬰c
3.2 Nghiên c泳u tính ch医t hóa lý c栄a Mg-MOF-74
C医w"vt¿e"x "8員e"vt逢pi"j„c"ný c栄a m磯u Mg-MOF-74 khi t鰻ng h嬰p t衣k"8k隠u ki羽n t嘘t nh医v"8逢嬰e"rj¤p"v ej"pj逢"ucw<
3.2.1 K院t qu違8q"fk羽n tích b隠 m員t riêng
Di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a v壱t li羽u Mg-MOF-74 t詠 8k隠u ch院8逢嬰c so sánh v噂i các k院t qu違 khác t瑛 các ngu欝n tài li羽u tham kh違q"x "8逢嬰c trình bày trong b違ng sau:
B違ng 3.3 So sánh di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a m磯w"8k隠u ch院8逢嬰c v噂i các nghiên c泳u khác Ngu欝n Di羽n tích b隠 m員t riêng, m2/g Mg-MOF-74 t詠8k隠u ch院 918,56 T.Grant Glover [33] 1206 Zongbi Bao [7] 1174
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 43
Hình 3.7 So sánh k院t qu違 BET c栄a m磯w"8k隠u ch院 và các k院t qu違 khác
Di羽n tích b隠 m員t riêng SBET c栄a Mg-MOF-96"8k隠u ch院 khá cao pj逢pi"vj医r"j挨p
giá tr鵜 8k隠u ch院 8逢嬰c c栄a nhóm T.Grant Glover [33] và nhóm Zongbi Bao [7]. Ai隠u này có th吋 gi違i thích do các nhóm nghiên c泳u s穎 d映ng các hóa ch医t c栄a các hãng và 8瓜
tinh khi院t khác nhau và thi院t b鵜 s穎 d映ng c pi"違pj"j逢荏ng nhi隠w"8院n k院t qu違. Bên c衣nh
8„"eƒe"8k隠u ki羽n ti院n hành thí nghi羽m có th吋mj»pi"8逢嬰c duy trì 鰻p"8鵜nh c亥n thi院t nên
k院t qu違 SBET có s詠 khác nhau. V壱t li羽u Mg-MOF-74 t詠8k隠u ch院 có th吋 tích l厩 x嘘r"8q" 8逢嬰c là 0,46 cm31i"x "8逢運ng kính l厩 x嘘p 8衣t 20,2 Å.
3.2.2 K院t qu違 phân tích nhi羽t kh嘘k"n逢嬰ng TGA
M磯u Mg-MOF-74 t嘘k"逢w"8逢嬰c phân tích nhi羽v"VIC"vtqpi"o»k"vt逢運pi"mj "vt挨"
N2." 8逢嬰c gia nhi羽v" 8院n 8000C, t嘘e" 8瓜 gia nhi羽t 100C/phút. K院t qu違 8逢嬰c trình bày