L 云 IM 雲 A井 U
3. K蔭T QU謂 VÀ BÀN LU一N
3.1 Kh違o sát các y院u t嘘 違pj"j逢荏pi"8院 n quá trình t鰻ng h嬰p Mg-MOF-74.
D詠a vào quy trình th詠c nghi羽o"8逢嬰c trình bày 荏 ph亥n trên, các thí nghi羽o"8k隠u ch院 Mg-MOF-96"8吋 kh違o sát th運i gian t鰻ng h嬰p l亥p"n逢嬰t 8逢嬰c th詠c hi羽n 荏 12 gi運, 21 gi運, 30 gi運 và 39 gi運 v噂k"8k隠u ki羽n pj逢"pjcw< + Nhi羽v"8瓜 t鰻ng h嬰p: 125flC + Dung môi s穎 d映ng: DMF -"N逢嬰ng dung môi s穎 d映ng: 45ml -"Fwpi"o»k"vtcq"8鰻i: CH3OH + Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 250oC
+ Áp su医t ho衣t hóa: áp su医t chân không + Th運i gian ho衣t hóa: 4 gi運
S違n ph育m sau khi t鰻ng h嬰p 8逢嬰c phân tích ph鰻 XRD, k院t qu違 8逢嬰c trình bày trên hình 3.1.
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 34
Hình 3.1 Gi違p"8欝 XRD c栄a Mg-MOF-74 khi t鰻ng h嬰p 荏 các th運i gian khác nhau
Gi違p" 8欝 XRD c栄a các m磯u Mg-MOF-74 khi t鰻ng h嬰p 荏 các th運i gian khác
pjcw"8逢嬰c trình bày 荏 hình 3.1.Trên các gi違p"8欝 XRD c栄a các m磯w"8逢嬰c t鰻ng h嬰p v噂i
th運i gian t鰻ng h嬰p khác nhau 8隠u xu医t hi羽n rgcm"8員e"vt逢pi"e栄a Mg-MOF-74 t衣i các góc nhi宇u x衣 2s= 6.77o
và 11.78o pj逢pi"mjƒe"pjcw"x隠 e逢運pi"8瓜 c栄a peak. Gi違p"8欝
XRD c栄a m磯u t鰻ng h嬰p v噂i th運i gian ph違n 泳ng 30 gi運 xu医t hi羽p"eƒe"rgcm"8員e"vt逢pi"
v噂k"e逢運pi"8瓜 ecq"j挨p"uq"x噂i các m磯u MOFs còn l衣k."8k隠u này cho th医y v噂i th運i gian
ph違n 泳ng 30 gi運, các tinh th吋 Mg-MOF-74 k院t tinh t嘘v"j挨p0
Pj逢"x壱y, có th吋 k院t lu壱n r茨ng th運k"ikcp"8吋 t鰻ng h嬰p v壱t li羽u Mg-MOF-74 là 30
gi運 s胤 cho tinh th吋 tinh khi院v"j挨p"uq"x噂i các 8k隠u ki羽n th運i gian ph違n 泳ng còn l衣i.
3.1.2 謂pj"j逢荏ng c栄c"n逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng
Ti院p t映c ti院n hành kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄c"n逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng khác nhau là 32 ml, 45 ml, 58 ml, 70 on"8院n c医u trúc tinh th吋 Mg-MOF-74. Các thí nghi羽o"8逢嬰c ti院p"j pj"vtqpi"épi"8k隠u ki羽p"pj逢"ucw<"
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 35 + Dung môi s穎 d映ng: DMF + Th運i gian ph違n 泳ng: 30 gi運 -"Fwpi"o»k"vtcq"8鰻i: CH3OH + Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 250oC + Áp su医t chân không + Th運i gian ho衣t hóa: 4 gi運
S違n ph育m 8逢嬰c phân tích ph鰻 XRD, k院t qu違8逢嬰c trình bày trên hình 3.2.
Hình 3.2 Gi違p"8欝 XRD c栄a Mg-MOF-74 khi t鰻ng h嬰p v噂k"eƒe"n逢嬰ng dung môi ph違n
泳ng khác nhau
T瑛 hình 3.2 ta th医y, gi違p"8欝 XRD c栄a m磯w"8k隠u ch院 v噂k"n逢嬰ng dung môi ph違n
泳ng là 45ml xu医t hi羽p"rgcm"8員e"vt逢pi"x噂k"e逢運pi"8瓜 cao so v噂k"eƒe"rgcm"8員e"vt逢pi"e栄a các m磯w"8k隠u ch院 v噂k"eƒe"n逢嬰ng dung môi còn l衣i. Ch鰯ng h衣n, 8嘘i v噂i gi違p"8欝 XRD c栄a m磯u dùng 32 ml dung môi thì t衣i góc nhi宇u x衣 2s = 6.77o
và 11.78o có t衣q"8逢嬰c
rgcm"pj逢pi"mj»pi"tõ r羽t, th壱m chí peak nhi宇u x衣 này r医t khó quan sát. A嘘i v噂i các
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 36
m磯u v噂k"8k隠u ch院 v噂k"n逢嬰ng dung môi 58 ml và 70 ml, các peak nhi宇u x衣 này nh臼j挨p"
nhi隠u so v噂i m磯u dùng 45 ml dung môi.
Ak隠u này có th吋8逢嬰c gi違i thích r茨ng khi n逢嬰ng dung môi ít thì trong quá trình ph違n 泳ng tác ch医t không trung hòa h院t, làm cho quá trình t衣o MOFs di宇p"tc"mj„"mj<p0"
Pi逢嬰c l衣k."mjk"n逢嬰ng dung môi quá nhi隠u làm cho quá trình k院t tinh tinh th吋mfio0"Pj逢"
v壱y có th吋 k院t lu壱n r茨pi"vtqpi"vt逢運ng h嬰p này v噂i 45 ml dung môi DMF là v瑛c"8栄, các tinh th吋 Mg-MOF-74 k院t tinh t嘘t nh医t.
T瑛 các k院t qu違 phân tích trên cho th医{"n逢嬰ng dung môi DMF c亥n thi院t s穎 d映ng
8吋 t鰻ng h嬰p Mg-MOF-74 là 45 ml.
3.1.3 謂pj"j逢荏ng c栄c"fwpi"o»k"vtcq"8鰻i
Ti院p theo, kh違o sát 違pj" j逢荏ng c栄a các dung o»k" vtcq" 8鰻k" pj逢" EJ3OH, C2H5OH, CH2Cl28院n tính ch医t c栄a Mg-MOF-74. Các thí nghi羽o"8逢嬰c ti院n hành trong
épi"8k隠u ki羽p"pj逢"ucw< + Nhi羽v"8瓜 ph違n 泳ng: 125flC + Th運i gian ph違n 泳ng: 30 gi運 + Dung môi ph違n 泳ng: DMF -"N逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng: 45 ml + Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 250flC + Áp su医t chân không + Th運i gian ho衣t hóa: 4 gi運
S違n ph育o"8逢嬰e"8go"rj¤p"v ej"8吋zƒe"8鵜nh di羽n tích b隠 m員t riêng b茨pi"rj逢挨pi"
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 37
B違ng 3.1 Di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a Mg-MOF-74 mjk"fwpi"o»k"vtcq"8鰻i khác nhau
Fwpi"o»k"vtcq"8鰻i Di羽n tích b隠 m員t riêng SBET (m2/g)
C2H5OH 297.89
CH3OH 538.71
CH2Cl2 39.26
Hình 3.3 A欝 th鵜 bi吋u di宇n di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a Mg-MOF-74 khi kh違o sát v噂i các
fwpi"o»k"vtcq"8鰻i khác nhau
T瑛 k院t qu違 trên cho th医y khi r穎a tinh th吋 v噂k"FOH"x "ucw"8„"vtcq"8鰻i v噂i dung môi CH3OH thì di羽n tích b隠 m員t riêng theo BET là cao nh医t. Pj逢"x壱y, trong quá trình
vtcq"8鰻i dung môi s穎 d映ng dung môi CH3OH s胤 có hi羽u qu違 j挨p"vtqpi"xk羽c lo衣i b臼
DMF so v噂i dung môi CH2Cl2 và C2H5OH. Nguyên nhân có th吋 do dung môi CH3OH
e„"m ej"vj逢噂c phân t穎 nh臼j挨p."8瓜 phân c詠c phù h嬰p v噂i ái l詠c c栄a dung môi DMF.
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 38 và H2O) trong các l厩 x嘘r"8宇8育y DMF ra kh臼i tinh th吋. M員t khác CH3OH l衣i có nhi羽t
8瓜 sôi th医r"j挨p"E2H5OH nên s胤 d宇 dàng lo衣i b臼 khi ho衣v"j„c"j挨p."fq"8„"mjk"t穎a v噂i dung môi CH3OH cho k院t qu違 t嘘v"j挨p"E2H5OH. Pj逢"x壱y, s穎 d映ng CH3OH làm dung
o»k"vtcq"8鰻i hi羽u qu違 nh医t trong ba lo衣i dung môi kh違o sát.
3.1.4 謂pj"j逢荏ng c栄a th運i gian ho衣t hóa
Ti院p t映c ti院n hành kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄a th運i gian ho衣t hóa khác nhau là 2 gi運, 4 gi運, 6 gi運, 8 gi運 8院n di羽n tích b隠 m員t riêng. Các thí nghi羽o" 8逢嬰c ti院n hành
vtqpi"épi"8k隠u ki羽p"pj逢"ucw<" + Nhi羽v"8瓜 ph違n 泳ng: 125flC + Th運i gian ph違n 泳ng: 30 gi運 -"N逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng: 45 ml + R穎c"x "vtcq"8鰻i dung môi: DMF: CH3OH + Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 250flC + Áp su医t chân không
Di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a các m磯u 8逢嬰c trình bày trong b違ng 3.2 và hình 3.3.
B違ng 3.2 Di羽n tích b隠 m員t riêng theo BET 荏 các th運i gian ho衣t hóa khác nhau
Th運i gian ho衣t hóa, gi運 Di羽n tích b隠 m員t riêng SBET (m2/g)
2 227.14
4 538.71
6 918.56
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 39
Hình 3.4 A欝 th鵜 bi吋u di宇n di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a Mg-MOF-74 khi kh違o sát v噂i th運i gian ho衣t hóa khác nhau
T瑛 k院t qu違 trên b違ng 3.2 và hình 3.4."mjk"vjc{"8鰻i th運i gian ho衣t hóa thì di羽n tích b隠 m員v"tk‒pi"vjc{"8鰻i. C映 th吋, khi th運i gian ho衣t hóa là 2 gi運, 4 gi運, 6 gi運, 8 gi運
thì di羽n tích b隠 m員t riêng l亥p"n逢嬰t là 227,14; 538,71; 918,56; 754,48 m2/g. Vtqpi"8„."
di羽n tích b隠 m員v"v<pi"o衣pj"mjk"v<pi"vj運i gian t瑛 2 gi運 lên 6 gi運 do các ph亥n t穎 dung môi thoát ra nhi隠u."ucw"8„"fk羽n tích b隠 m員t riêng ti院p t映e"v<pi"pj逢pi"mj»pi"pjk隠u, n院u ti院p t映e"v<pi"vj‒o"vj運i gian ho衣t hóa lên 8 gi運 thì di羽n tích b隠 m員t riêng gi違m còn 754,48 m2/g, cho th医y n院u th運i gian ho衣t hóa quá dài (8 gi運) 違pj"j逢荏pi"8院n c医u trúc tinh th吋 c栄a Mg-MOF-740"Pj逢"x壱y, v噂i th運i gian ho衣t hóa 6 gi運 cho di羽n tích b隠 m員t riêng theo BET là cao nh医t.
3.1.5 A隠 xu医t qui trình t嘘k"逢w"8k隠u ch院 Mg-MOF-74
Ucw"mjk"8ã kh違o sát các y院u t嘘, ta có qui trình t鰻ng h嬰p Mg-MOF-74 t嘘k"逢w"x噂i
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 40
3.1.5.1 U挨"8欝 kh嘘i qui trình
Hình 3.5 Qui trình 8k隠u ch院 Mg-MOF-74 t嘘t nh医v"8隠 ngh鵜
3.1.5.2 Mô t違 qui trình
‚ Ikck"8q衣n t衣o tinh th吋
Cân chính xác 0,112g DHTA và 0,475g Mg(NO3)2.6H2O ejq"x q"gtngp."ucw"8„"
cho 45 ml DMF, 3 ml Ethanol, 3 on"p逢噂c c医t vào và hòa tan (s穎 d映pi"oƒ{"uk‒w"¤o"8吋
hòa tan hoàn toàn).
0,112 g DHTA 0,475 g Mg(NO3)2.6H2O Hòa tan Ikc"pjk羽v I衣p T穎c Vtcq"8鰻k"fwpi"o»k Jq衣v"j„c Mg-MOF-74 45 ml DMF 3 ml Ethanol 3 ml H2O Fwpi"f鵜ej"ucw" rj違p"泳pi 3 n亥p"FOH 3 n亥p"ogvcpqn 3 ngày
Chân không, 6 ik運
250oC
125oC
30 ik運
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 41 Rót dung d鵜ej"8ã 8逢嬰c hòa tan vào các 嘘ng vial th栄y tinh ch鵜u nhi羽v."8壱y kín và cho vào t栄 s医y và ti院n hành s医y 荏 nhi羽v"8瓜 1250C trong th運i gian 30 gi運.
Sau 30 gi運, t逸t t栄 s医{"pj逢pi"x磯n gi英 m磯u trong t栄 8院n khi h厩n h嬰p ngu瓜i t詠
nhiên 荏 nhi羽v"8瓜 phòng và tinh th吋 màu vàng 8逢嬰c t衣o thành.
‚ Ikck"8q衣n r穎a dung môi
Sau khi tinh th吋 8逢嬰c k院t tinh trong các vial th栄y tinh, ph亥n dung d鵜ch 荏 trên
8逢嬰c g衣n b臼 8k0 Dùng DMF cho vào các 嘘ng th栄y tinh ch鵜u nhi羽t 8吋 DMF trung hòa các ch医v" ej逢c" rj違n 泳ng h院t, các tinh th吋 ucw" 8„" 8逢嬰c ngâm trong dung môi DMF trong th運i gian 24 gi運.
Tinh th吋8逢嬰c g衣n l逸ng và thay b茨ng DMF trong 3 l亥n (trong 3 ngày k院 ti院p) 8吋
lo衣i b臼 hoàn toàn các t衣p ch医t và các mu嘘i còn d逢"vtqpi"swƒ trình ph違n 泳ng.
‚ Ikck"8q衣p"vtcq"8鰻i dung môi
Sau l亥n r穎a cu嘘k"épi."FOH"8逢嬰c g衣p"8k. Dùng methanol cho vào erlen ch泳a tinh th吋8ã g衣n b臼 DMF. Ngâm tinh th吋 trong methanol trong th運i gian 24 gi運."ucw"8„"
ti院p t映c thay methanol trong 3 l亥n (trong 3 ngày k院 ti院p).
‚ Ikck"8q衣n ho衣t hóa tinh th吋
Sau l亥p"vtcq"8鰻i dung môi methanol cu嘘k"épi."fwpi"o»k"8逢嬰c g衣p"8k"x "u医y
mj»"vjw"8逢嬰c m磯u v壱t li羽u Mg-MOF-74 màu vàng d衣ng b瓜v"pj逢"jình 3.5.
Ph亥n dung môi methanol còn l衣k"8逢嬰c lo衣k"8k"pj運 h羽 th嘘ng ho衣t hóa 荏8k隠u ki羽n áp su医t chân không, 荏 nhi羽v"8瓜 2500C trong th運i gian 6 gi運.
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 42
Hình 3.6 M磯u Mg-MOF-74 t鰻ng h嬰r"8逢嬰c
3.2 Nghiên c泳u tính ch医t hóa lý c栄a Mg-MOF-74
C医w"vt¿e"x "8員e"vt逢pi"j„c"ný c栄a m磯u Mg-MOF-74 khi t鰻ng h嬰p t衣k"8k隠u ki羽n t嘘t nh医v"8逢嬰e"rj¤p"v ej"pj逢"ucw<
3.2.1 K院t qu違8q"fk羽n tích b隠 m員t riêng
Di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a v壱t li羽u Mg-MOF-74 t詠 8k隠u ch院8逢嬰c so sánh v噂i các k院t qu違 khác t瑛 các ngu欝n tài li羽u tham kh違q"x "8逢嬰c trình bày trong b違ng sau:
B違ng 3.3 So sánh di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a m磯w"8k隠u ch院8逢嬰c v噂i các nghiên c泳u khác Ngu欝n Di羽n tích b隠 m員t riêng, m2/g Mg-MOF-74 t詠8k隠u ch院 918,56 T.Grant Glover [33] 1206 Zongbi Bao [7] 1174
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 43
Hình 3.7 So sánh k院t qu違 BET c栄a m磯w"8k隠u ch院 và các k院t qu違 khác
Di羽n tích b隠 m員t riêng SBET c栄a Mg-MOF-96"8k隠u ch院 khá cao pj逢pi"vj医r"j挨p
giá tr鵜 8k隠u ch院 8逢嬰c c栄a nhóm T.Grant Glover [33] và nhóm Zongbi Bao [7]. Ai隠u này có th吋 gi違i thích do các nhóm nghiên c泳u s穎 d映ng các hóa ch医t c栄a các hãng và 8瓜
tinh khi院t khác nhau và thi院t b鵜 s穎 d映ng c pi"違pj"j逢荏ng nhi隠w"8院n k院t qu違. Bên c衣nh
8„"eƒe"8k隠u ki羽n ti院n hành thí nghi羽m có th吋mj»pi"8逢嬰c duy trì 鰻p"8鵜nh c亥n thi院t nên
k院t qu違 SBET có s詠 khác nhau. V壱t li羽u Mg-MOF-74 t詠8k隠u ch院 có th吋 tích l厩 x嘘r"8q" 8逢嬰c là 0,46 cm31i"x "8逢運ng kính l厩 x嘘p 8衣t 20,2 Å.
3.2.2 K院t qu違 phân tích nhi羽t kh嘘k"n逢嬰ng TGA
M磯u Mg-MOF-74 t嘘k"逢w"8逢嬰c phân tích nhi羽v"VIC"vtqpi"o»k"vt逢運pi"mj "vt挨"
N2." 8逢嬰c gia nhi羽v" 8院n 8000C, t嘘e" 8瓜 gia nhi羽t 100C/phút. K院t qu違 8逢嬰c trình bày trong hình 3.8. 918.56 1206 1174 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 m 2/g V詠"8k隠w"ej院""""""""""""""""""""V0Itcpv"Inqxgt"]5:̲""""""""""""""""""""¥qpidk"Dcq"]9̲ Uq"uƒpj"m院v"sw違"DGV"8k隠w"ej院
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 44
Hình 3.8 Gi違p"8欝 phân tích TGA c栄a Mg-MOF-74 t詠 t鰻ng h嬰p
A逢運ng cong nhi羽t kh嘘k"n逢嬰ng c栄a Mg-MOF-74 trong hình ch雨 ra s詠 gi違m kh嘘i
n逢嬰pi"mjk"ikc"v<pi"pjk羽v"8瓜荏eƒe"ikck"8q衣n sau:
Ikck"8qＴn 1<"Mjk"v<pi"pjk羽v"8瓜 t瑛 30oE"8院n 119oC, kh嘘k"n逢嬰ng v壱t li羽u gi違m nh姻 kho違ng 5 % kh嘘k"n逢嬰ng ch栄 y院u là do s詠 dc{"j挨k"e栄a dung môi ho員c các phân t穎
d宇 dc{"j挨k"n茨m trên b隠 m員t gây ra, kh嘘k"n逢嬰ng này có th吋 zgo"n "fq"j o"n逢嬰ng 育m trong s違n ph育m b鵜dc{"j挨k0
Ikck"8qＴn 2: Khi nhi羽v"8瓜 v<pi"v瑛 119oE"8院n 336oC, kh嘘k"n逢嬰ng v壱t li羽u gi違m thêm kho違ng 12 % kh嘘k"n逢嬰ng do s詠 dehydrat hóa nhóm –OH liên k院t trong m衣ng tinh th吋.
Ikck"8qＴn 3: Khi nhi羽v"8瓜 v<pi"v瑛 336oE"8院n 410oC kh嘘k"n逢嬰ng v壱t li羽u gi違m thêm 5 % kh嘘k"n逢嬰ng do các c亥u n嘘i h英w"e挨"d逸v"8亥u b鵜 phân h栄y.
Ikck"8qＴn 4: Khi nhi羽v"8瓜v<pi"v瑛 410oE"8院n 800oC, kh嘘k"n逢嬰ng v壱t li羽u ti院p t映c gi違m m衣nh kho違ng 48 % kl, còn kho違ng 30 % kl 荏 800oC. Pj逢"x壱{"vtqpi"ikck"8q衣n này c医u trúc c栄a v壱t li羽w"8ã b鵜 phá v叡, s詠 phá v叡 c医u trúc là do các ph亥n t穎 benzene b鵜
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 45 K院t qu違 TGA c栄a Mg-MOF-74 t詠 8k隠u ch院 v逢挨pi"v詠 v噂i k院t qu違 c栄a DeCoste [36] th吋 hi羽n kh嘘k"n逢嬰ng v壱t li羽u còn kho違ng 30% 荏 800oC. Pj逢"x壱{"8瓜 b隠n nhi羽t th詠c nghi羽m c栄a v壱t li羽w"mjƒ"ecq"8衣t 336oE."swc"8„"e„"vj吋 kh鰯pi"8鵜nh r茨pi"8k隠u ki羽n ho衣t hóa (250oC) là phù h嬰p và không làm phân h栄y s違n ph育m.
3.2.3 K院t qu違 phân tích ph鰻 h欝ng ngo衣i (IR)
K院t qu違 phân tích ph鰻 h欝ng ngo衣k"8逢嬰c th吋 hi羽n trong hình 3.9.
Hình 3.9 Ph鰻 IR c栄a Mg-MOF-74 t詠8k隠u ch院
K院t qu違 vjw" 8逢嬰c các peak 8員e" vt逢pi"t衣i các v鵜 trí 3419; 2930; 2360; 2337; 1589; 1420; 1239; 1212; 1121; 1042; 889; 820; 689; 585; 416 (cm-1). Peak t衣i vùng 2500-5422"8員e"vt逢pi"ejq"pj„o"–OH liên k院t hydro n瓜i phân t穎."pj逢" x壱{"rgcm"8員c
vt逢pi"荏 2930 cm-1 th吋 hi羽n nhóm –OH trong g嘘c acid –COOH. Rgcm"8員e"vt逢pi"荏 1589
cm-1 th吋 hi羽n nhóm ch泳c carboxylate –COO (vùng t瑛 1550-1610 cm-1). Vòng benzene th吋 hi羽n t衣i peak 899 cm-1 (vùng t瑛 67-900 cm-1). K院t qu違 p {"v逢挨pi"v詠 pj逢"rj鰻 IR trên m磯w"8ã 8逢嬰c ho衣t hóa c栄a tác gi違 Gadipelli [37].
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 46
3.2.4 K院t qu違 hình thái b隠 m員t tinh th吋 (SEM)
M磯u Mg-MOF-74 t鰻ng h嬰p 8逢嬰c ch映p 違nh SEM t衣i Trung tâm nghiên c泳u và phát tri吋n ch院 bi院n d亥u khí (PVPro). K院t qu違8逢嬰c th吋 hi羽n trên hình 3.10.
Hình 3.10 謂nh SEM c栄a Mg-MOF-74 t鰻ng h嬰p
K院t qu違 cho th医y tinh th吋 Mg-MOF-74 có d衣ng thoi."m ej"vj逢噂c 5-25µo"v逢挨pi"
t詠pj逢"m院t qu違 báo cáo c栄a nhóm tác gi違 Da-Ae Yang [38].
3.2.5 K院t qu違 phân tích XRD
Ph鰻 XRD c栄a s違n ph育m Mg-MOF-74 t鰻ng h嬰r"vtqpi"8隠 v k"p {"8逢嬰c trình bày
荏 hình 3.11. T瑛 hình 3.11 nh壱n th医y r茨ng, Mg-MOF-74 8逢嬰c t鰻ng h嬰p có tinh th吋 t衣o thành t嘘v"x "e„"eƒe"rggm"8員e"vt逢pi"v衣i 2s=6,77flvà 11,78fl v逢挨pi"v詠 gi違p"8欝 XRD c栄a Mg-MOF-74 c栄a nhóm tác gi違 Zongbi Bao [7] t鰻ng h嬰p.
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 47
Hình 3.11 Ph鰻 XRD c栄a Mg-MOF-96"8逢嬰c t鰻ng h嬰p t瑛 quy trình 8k隠u ch院 t嘘k"逢w
3.3 Nghiên c泳u kh違p<pi"j医p ph映 khí c栄a v壱t li羽u Mg-MOF-74
Sau khi phân tích tính ch医t hóa lý, ti院n hành kh違o sát kh違 p<pi"j医p ph映 khí CO2, CH4 và h厩n h嬰p 50% CO2/50% CH4.
3.3.1 Nghiên c泳u kh違p<pi"j医p ph映 CH4
Mg-MOF-74 sau khi ho衣t hóa trong chân không, 荏 nhi羽v"8瓜 250oC, th運i gian ho衣t hóa 6 gi運, v壱t li羽w" 8逢嬰c cho vào thi院t b鵜 phân tích th吋 tích áp su医t cao (Micromeritics HPVA-100 High Pressure Volumetric Analyzer), 荏 nhi羽v"8瓜 phòng, áp su医t t瑛3"dct"8院p"52"dct"8吋 nghiên c泳u kh違p<pi"j医p ph映 khí CH4.
3.3.1.1 A欝 th鵜 h医p ph映 CH4 th詠c nghi羽m
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 48
Hình 3.12 Th吋 tích khí CH4 b鵜 h医p ph映 và nh違 h医p 荏 áp su医t t瑛 1-30 bar
K院t qu違 th詠c nghi羽m trên cho th医y kh違 p<pi" j医p ph映 CH4 c栄a Mg-MOF-74
v<pi"mjk"v<pi"ƒr"uw医t (áp su医t kh違o sát t瑛 3"dct"8院n 30 bar). Th吋 tích CH4 8逢嬰c h医p ph映 cao nh医v"8衣t 27,7 cm3 (STP)/g (1,24 mmol/g) t衣i áp su医t 30 bar và nhi羽v"8瓜 phòng. K院t qu違 ph亥p"vt<o"mj嘘k"n逢嬰ng CH4 b鵜 h医p ph映 th吋 hi羽n 荏 hình 3.13.
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 49
Hình 3.13 Ph亥p"vt<o"mj嘘k"n逢嬰ng CH4 b鵜 h医p ph映 trong tinh th吋 Mg-MOF-74
Ph亥p"vt<o"mj嘘k"n逢嬰ng CH4 8逢嬰c h医p ph映 b荏i Mg-MOF-96"v<pi"v瑛 0,5% kl t衣i
áp su医t 3 bar lên 2% kl t衣i áp su医t 30 bar, quá trình gi違i h医p g亥p"pj逢"jq p"vq p0
3.3.1.2 Mô hình 8鰯ng nhi羽t h医p ph映 khí
A吋 mô t違 quá trình h医p ph映, các mô hình 8鰯ng nhi羽t h医p ph映 ph鰻 bi院n nh医t là
Ncpiowkt"x "Htgwpfnkej"8逢嬰c s穎 d映ng. S穎 d映pi"rj逢挨pi"vtình tuy院n tính theo mô hình
Freundlich *4034+"x "rj逢挨pi"vtình tuy院n tính theo mô hình Langmuir (2.14). S嘘 li羽u