L 云 IM 雲 A井 U
3. K蔭T QU謂 VÀ BÀN LU一N
3.1.2 謂pj"j逢荏 n gc 栄c"n逢嬰 ng dung môi ph違n 泳ng
Ti院p t映c ti院n hành kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄c"n逢嬰ng dung môi ph違n 泳ng khác nhau là 32 ml, 45 ml, 58 ml, 70 on"8院n c医u trúc tinh th吋 Mg-MOF-74. Các thí nghi羽o"8逢嬰c ti院p"j pj"vtqpi"épi"8k隠u ki羽p"pj逢"ucw<"
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 35 + Dung môi s穎 d映ng: DMF + Th運i gian ph違n 泳ng: 30 gi運 -"Fwpi"o»k"vtcq"8鰻i: CH3OH + Nhi羽v"8瓜 ho衣t hóa: 250oC + Áp su医t chân không + Th運i gian ho衣t hóa: 4 gi運
S違n ph育m 8逢嬰c phân tích ph鰻 XRD, k院t qu違8逢嬰c trình bày trên hình 3.2.
Hình 3.2 Gi違p"8欝 XRD c栄a Mg-MOF-74 khi t鰻ng h嬰p v噂k"eƒe"n逢嬰ng dung môi ph違n
泳ng khác nhau
T瑛 hình 3.2 ta th医y, gi違p"8欝 XRD c栄a m磯w"8k隠u ch院 v噂k"n逢嬰ng dung môi ph違n
泳ng là 45ml xu医t hi羽p"rgcm"8員e"vt逢pi"x噂k"e逢運pi"8瓜 cao so v噂k"eƒe"rgcm"8員e"vt逢pi"e栄a các m磯w"8k隠u ch院 v噂k"eƒe"n逢嬰ng dung môi còn l衣i. Ch鰯ng h衣n, 8嘘i v噂i gi違p"8欝 XRD c栄a m磯u dùng 32 ml dung môi thì t衣i góc nhi宇u x衣 2s = 6.77o
và 11.78o có t衣q"8逢嬰c
rgcm"pj逢pi"mj»pi"tõ r羽t, th壱m chí peak nhi宇u x衣 này r医t khó quan sát. A嘘i v噂i các
HVTH: Hu5nh Kim To衣i 36
m磯u v噂k"8k隠u ch院 v噂k"n逢嬰ng dung môi 58 ml và 70 ml, các peak nhi宇u x衣 này nh臼j挨p"
nhi隠u so v噂i m磯u dùng 45 ml dung môi.
Ak隠u này có th吋8逢嬰c gi違i thích r茨ng khi n逢嬰ng dung môi ít thì trong quá trình ph違n 泳ng tác ch医t không trung hòa h院t, làm cho quá trình t衣o MOFs di宇p"tc"mj„"mj<p0"
Pi逢嬰c l衣k."mjk"n逢嬰ng dung môi quá nhi隠u làm cho quá trình k院t tinh tinh th吋mfio0"Pj逢"
v壱y có th吋 k院t lu壱n r茨pi"vtqpi"vt逢運ng h嬰p này v噂i 45 ml dung môi DMF là v瑛c"8栄, các tinh th吋 Mg-MOF-74 k院t tinh t嘘t nh医t.
T瑛 các k院t qu違 phân tích trên cho th医{"n逢嬰ng dung môi DMF c亥n thi院t s穎 d映ng
8吋 t鰻ng h嬰p Mg-MOF-74 là 45 ml.