Nh壱n th医y xúc tác ZIF-9 có k院t qu違 trong ph違n 泳ng t詠 oxy hóa benzylamine nên ti院p t映c s穎 d映ng ZIF-9 làm xúc tác trong ph違n 泳ng oxy hóa ghép chéo gi英a p- anisidine và benzylaminẹ
H厩n h嬰p ph違n 泳ng p-anisidine (0,1332 gam; 1mmol) và diphenyl ether (0,1ml) làm n瓜i chu育p"8逢嬰c cho vào bình ph違n 泳ng v噂i DMF (3 ml) làm dung môi, khu医{"8隠u kho違ng 5 phút, l医y m磯u to. Ucw"8„"ejq"benzylamine (0,22 ml, 2 mmol), TBHP (0,24 ml) làm tác nhân oxy hóa và xúc tác ZIF-9 (5%mol theo tác ch医t p- anisidine, 0,015g). Ph違n 泳pi"8逢嬰c th詠c hi羽n 荏 100oC v噂i t鰻ng th運i gian 6 gi運0"A瓜 chuy吋n hóa c栄a p-anisidine 8逢嬰c tính d詠a trên vi羽c l医y m磯w" ikƒp" 8q衣n theo th運i gian là 1h."vtqpi"8„"o磯w"8逢嬰c trích ly b茨pi"p逢噂e"x "fkgvj{n"gvjgt."ucw"8„"nàm khan v噂i Na2SO4 mjcp0" A瓜 chuy吋p" j„c" 8逢嬰c phân tích b茨ng s逸c ký khí (GC) v噂i n瓜i chu育p"n "fkrjgp{n"gvjgt."zƒe"8鵜nh s違n ph育m b茨ng s逸c khí ghép kh嘘i ph鰻 (GC-MS).
Ti院n hành kh違o sát các y院u t嘘違pj"j逢荏pi"8院n ph違n 泳ng v噂i t益 l羽 mol tác ch医t là p-anisidine: benzylamine = 1:2.
- Nhi羽v"8瓜: 70oC, 80oC, 90oC, 100oC.
- Tác nhân oxy hóa: H2O2, O2, TBHP, Iodobezene diacetatẹ - T益 l羽 mol xúc tác: 1% mol, 3%mol, 5%mol.
- Dung môi: DMF, DMA, Toluen, p-xylenẹ - Ki吋m tra tính d鵜 th吋 c栄a xúc tác.
2.3 Ph逢挨pi"rjƒr"rj¤p"v ej
Eƒe"rj逢挨pi"rjƒr"jqƒ"n#"8逢嬰c s穎 d映pi"8吋 zƒe"8鵜nh các tính ch医v"8員e"vt逢pi" c栄a ZIF:
Phân tích nhi宇u x衣 vkc"Z"*ZTF+<"F́pi"8吋 zƒe"8鵜nh c医u trúc v壱t li羽w."8逢嬰c ti院n hành trên máy AXS D8 Advantage Bruker v噂i ngu欝n phát là Cu Kc.
H医p ph映 v壱t lý: 8吋 zƒe"8鵜nh b隠 m員t riêng c栄c"z¿e"vƒẹ"8逢嬰c th詠c hi羽n trên máy Nova Quantachrome 2200ẹ Các m磯w"8逢嬰c ho衣v"jqƒ"vt逢噂c trong chân không 荏 150 oC trong 6 gi運, r欝i ti院n hành h医p ph映 nitrogen 荏 77K và áp su医t th医p.
Phân tích nhi羽t tr丑pi" n逢嬰pi" *VIC+" 8逢嬰c ti院n hành trên máy Netzsch Thermoanalyzer STA 409 v噂i t嘘e"8瓜 gia nhi羽t 10 oC/phút t瑛 nhi羽v"8瓜 phòng lên 800
oE"vtqpi"8k隠u ki羽p"mj "vt挨0"
Phân tích nguyên t嘘 b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"rj鰻 h医p thu nguyên lý (AAS) trên máy AA-6800 Shimadzụ
Ph鰻 h欝ng ngo衣i (FT-KT+"8逢嬰c th詠c hi羽n trên máy Bruker TENSOR37, v噂i m磯w"8逢嬰c nén viên KBr f́pi"8吋zƒe"8鵜nh các nhóm ch泳c trong v壱t li羽ụ
Các k院t qu違 kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 quét (SEM) và kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 truy隠n qua (TEM) l亥p"n逢嬰v"vjw"8逢嬰e"mjk"8q"vt‒p"oƒ{"U6:22"Uecppkpi"Gngevtqp"Oketqucope và JEOL JEM 1400 Transmission Electron Microscopẹ
Phân tích s逸e"m "mj "*IE+"8逢嬰c ti院n hành trên máy s逸c ký Shimazu GC 17-A và Shimadzu GC 2010 Plus. C違jck"oƒ{"8隠u s穎 d映pi"8亥u dò ion hoá ng丑n l穎a (FID) v噂i c瓜t phân c詠c y院u SPB-5 (chi隠u dài c瓜t = 30 m."8逢運ng kính trong = 0,25 mm, b隠 dày l噂p film = 0,25 om). Ej逢挨pi"vt·pj"pjk羽v"8逢嬰e"e k"pj逢"ucw<"m磯w"8逢嬰c gi英 t衣i 100 oC trong 1 phút="ucw"8„"ikc"pjk羽t t瑛 100 lên 180 oC v噂i t嘘e"8瓜 gia nhi羽t 40
o
C/phút x "8逢嬰c gi英 t衣k"8¤{"1 phút, r欝i ti院p t映c nâng nhi羽t t瑛 180 lên 280 oC v噂i t嘘c 8瓜 gia nhi羽t 50 oC/phút và gi英 t衣k"8¤{"3 phút.
Các m磯w" 8逢嬰c phân tích s逸c kí khí ghép kh嘘i ph鰻 (GC-MS) trên máy Hewlett Packard GC-MS 5972 v噂i c瓜t RTX-5MS (chi隠u dài c瓜v"?"52"ọ"8逢運ng kính trong = 0,25 mm, b隠 dày l噂p film = 0,25 om). M磯w"8逢嬰c gia nhi羽t t瑛 60 lên 300 oC
v噂i t嘘e"8瓜 gia nhi羽t 15 oC/phút, gi英 t衣k"8¤{"5"rj¿v0"M院t qu違 kh嘘i ph鰻 8逢嬰c so sánh v噂i ph鰻 chu育p"e„"vtqpi"vj逢"xk羽n NIST.